[發明專利]一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210435588.4
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102899885A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 高黨鴿;馬建中;陳琛;呂斌;田芬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D06M11/79
• 分類號: D06M11/79;D06M13/285;D06M15/356;C08F226/02;C08F224/00;C08F4/30;D06M101/06
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術領域：

本發明涉及織物用阻燃劑的制備方法，特別涉及一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法。

背景技術：

近年來，由紡織品引起的火災有上升趨勢。如何降低紡織品燃燒危險性、減少紡織品燃燒時有毒、有害氣體的釋放以及人生財產的安全和損失，已引起全世界的廣泛關注和重視。棉織物具有優良的吸濕透氣性、染色性和生態相關性，廣泛用于紡織服裝、床上用品和裝飾面料等方面，是一種不可替代的紡織品；但棉纖維屬可燃性纖維。因此，對棉織物進行阻燃整理具有十分迫切的重要意義。

含鹵阻燃劑是目前世界上產量最大的阻燃劑，添加量少、阻燃效果顯著。然而該阻燃劑在整理時會釋放出大量的有害氣體，如HCl，HBr，鹵化氫氣體易吸收空氣中水分形成氫鹵酸，具有很強的腐蝕作用，易造成二次公害，產生大量煙霧，對加工設備有嚴重的腐蝕性。隨著綠色環保壓力的空前高漲，對含溴阻燃劑及阻燃材料的爭論日趨白熱化。以復合化、高性能化、環?；癁樘攸c，開發無鹵、低毒、低煙的阻燃劑及高性能阻燃材料已成為當代阻燃技術領域的研究熱點之一。

發明內容：

本發明的目的在于提供一種織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法，能夠不降低棉織物強力和白度，同時大大提高棉織物的阻燃性能。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案為：

（1）聚合物插層劑的合成

在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90~99g，轉速為300～400r/min，稱取3.6g過硫酸鉀溶解于46.8~50.4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應15~30min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和0.3~3.0g的烯丙基縮水甘油醚，反應15~30min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和0.3~3.0g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應3~4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。

（2）蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98.64～９3.18g蒸餾水，轉速為300～400r/min條件下加入1~5g鈉基蒙脫土，攪拌30～60min，加入0.36～1.82g的聚合物插層劑，增加轉速至800r/min，水浴升溫至90℃，保溫反應4～5h。將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物0.0813～0.4063g溶于4.05～6.75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續保溫反應4～5h，自然冷卻，出料。

本發明相對于現有技術，其優點如下：

本發明設計制備了一種織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑，該阻燃劑是無鹵、低毒、低煙及高性能阻燃材料。首先合成了含有陽離子季銨鹽和環氧基團的聚合物，首先將其作為插層劑通過陽離子對蒙脫土進行改性，進而通過環氧基團與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進行反應合成蒙脫土-磷協同阻燃劑。將其應用于棉織物阻燃整理中，與整理前棉織物相比，整理后棉織物的強力和白度變化不大，阻燃性能有所提高。棉織物的降強率為-1～-5%，白度值為74.34～75.29，氧指數大于22%。

具體實施方式

蒙脫土是一類典型的天然層狀硅酸鹽粘土，屬于2:1型層狀硅酸鹽，在聚合物中添加1～5%左右的蒙脫土時，能夠在保持材料原有性能的同時，提高材料的機械性能、熱學性能等，同時阻燃性能也有較大幅度的提高，可以促進材料燃燒時成炭、抑制熔滴、降低材料的熱釋放速率，起到阻隔作用。

本發明開發的阻燃劑無鹵、低毒、低煙，通過將天然蒙脫土與含磷化合物引入對織物的阻燃整理中，在不降低棉織物強力和白度，同時大大提高棉織物的阻燃性能。

本發明首先合成了含有陽離子季銨鹽和環氧基團的聚合物，首先將其作為插層劑通過陽離子對蒙脫土進行改性，進而通過環氧基團與9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物進行反應合成蒙脫土-磷協同阻燃劑。

實施例?1：

（1）聚合物插層劑的合成

250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90g，轉速為300r/min，稱取3.6g過硫酸鉀溶解于50.4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和3.0g的烯丙基縮水甘油醚，反應15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和3.0g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑。

（2）蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法