[發明專利]一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210435588.4
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102899885A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 高黨鴿;馬建中;陳琛;呂斌;田芬
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: D06M11/79
• 分類號: D06M11/79;D06M13/285;D06M15/356;C08F226/02;C08F224/00;C08F4/30;D06M101/06
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

1.一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法，其步驟如下：

（1）聚合物插層劑的合成

在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90~99g，轉速為300～400r/min，稱取3.0~4.2g過硫酸鉀溶解于46.8~50.4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應15~30min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和0.3~3.0g的烯丙基縮水甘油醚，反應15~30min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和0.3~3.0g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應3~4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑；

（2）蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98.64～９3.18g蒸餾水，轉速為300～400r/min條件下加入1~5g鈉基蒙脫土，攪拌30～60min，加入0.36～1.82g的聚合物插層劑，增加轉速至800r/min，水浴升溫至90℃，保溫反應4～5h；將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物0.0813～0.4063g溶于4.05～6.75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續保溫反應4～5h，自然冷卻，出料。

2.根據權利要求1所述的一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：

（1）聚合物插層劑的合成

250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨90g，轉速為300r/min，稱取3.6g過硫酸鉀溶解于50.4g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和3.0g的烯丙基縮水甘油醚，反應15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和3.0g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑；

（2）蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入９3.18g蒸餾水，轉速為300r/min條件下加入5g鈉基蒙脫土，攪拌60min，加入1.82g的聚合物插層劑，增加轉速至800r/min，水浴升溫至90℃，保溫反應4h；將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物0.4063g溶于6.75g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續保溫反應4h，自然冷卻，出料。

3.根據權利要求1所述的一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：

（1）聚合物插層劑的合成

在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨99g，轉速為400r/min，稱取3.6g過硫酸鉀溶解于46.8g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應20min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和0.3g的烯丙基縮水甘油醚，反應20min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和0.3g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑；

（2）蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入98.64g蒸餾水，轉速為300r/min條件下加入1g鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入0.36g的聚合物插層劑，增加轉速至800r/min，水浴升溫至90℃，保溫反應5h；將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物0.0813g溶于4.05g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續保溫反應4h，自然冷卻，出料。

4.根據權利要求1所述的一種棉織物用蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法，其特征在于：

（1）聚合物插層劑的合成

在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，將其置于80℃水浴中，加入二烯丙基二甲基氯化銨92g，轉速為350r/min，稱取3.6g過硫酸鉀溶解于49.6g蒸餾水中，將2/3的過硫酸鉀溶液加入三口燒瓶中，反應15min后，加入1/6的過硫酸鉀溶液和2.4g的烯丙基縮水甘油醚，反應15min后，再加入1/6的過硫酸鉀溶液和2.4g的烯丙基縮水甘油醚，保溫反應4h，自然冷卻，出料得聚合物插層劑；

（2）蒙脫土-磷協同阻燃劑的制備方法

在250ml三口燒瓶中裝有攪拌和冷凝裝置，向三口燒瓶中加入95.91蒸餾水，轉速為300r/min條件下加入3g鈉基蒙脫土，攪拌30min，加入1.09g的聚合物插層劑，增加轉速至800r/min，水浴升溫至90℃，保溫反應4～5h，將9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物0.2438g溶于6.09g乙醇中，加入三口燒瓶中，繼續保溫反應4h，自然冷卻，出料。