[發明專利]一種纖維基活化核殼微納結構環境凈化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210435309.4
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102912648A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 何瑾馨;王振華;劉保江;瞿建剛;張韡
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D06M23/00
• 分類號: D06M23/00;D06M11/47;C02F1/30
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬于光催化環境凈化功能織物的制備領域，特別涉及一種纖維基活化核殼微納結構環境凈化材料的制備方法。

背景技術

水環境是自然環境的一個重要組成部分。在地球表面，水體面積約占地球表面積的71%，其中可用的陸地水僅占總水量的2.72%，曾有人預測，在能源危機之后，人類將面臨的最大自然危機就是水資源危機。水環境的惡化、水資源的短缺，已成為世界各國關注的焦點。作為人類賴以生存的重要資源，水環境的治理已成為人類亟待解決的重要課題。

染料作為一種重要的精細化工品，與人類衣食住行密切相關，并且隨著印染行業的迅猛發展，伴隨產生的印染廢水也已成為當前最主要的水體污染源之一。目前，我國年產染料超過90萬噸，居世界首位，占世界總產量的45%。而在染料的生產過程中，每產出1噸染料至少有2%會隨廢水流失，而在印染過程中染料損失量則達到10%~15%。這些染料通常為難降解的有機化合物，在水中的存在時間長、污染范圍廣、產生危害大、處理難度高，水質特征均表現為高濃度、高色度、高COD和BOD值，其相關的治理技術一直是廢水處理的難點所在。

目前，國內外常用于染料廢水處理的方法主要有：生物處理法、化學絮凝法、化學氧化法、吸附法和電化學法等；而近年來也有一些新型廢水處理技術研究較為活躍，如超臨界水氧化技術、低溫等離子體化學技術、超聲波技術、萃取技術、光催化技術和Fenton氧化技術等。但以上方法存在制造工藝復雜、成本較高且不能再生使用等缺陷，而且不利于回收，影響可持續發展。鑒于柔性基材（纖維材料）作為載體具有表面積大、易加工成型、易富集污染物和稀釋分解產物特殊性能，將光催化劑負載到柔性基材上制備柔性污水凈化材料能有效的提高污水處理的能力，且成本低廉。目前制備方法主要有：浸軋法和涂層法。然而這兩種方法存在著光催化劑被粘合劑包覆，團聚嚴重、催化效率低、柔性基材易光氧化降解等問題。又由于柔性基材不耐高溫，限制了光催化劑沉積在柔性基材上進行晶型轉換方法的使用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種纖維基活化核殼微納結構環境凈化材料的制備方法，該方法簡單、成本低，無二次污染，易于工業化生產，所得的纖維基凈化材料對有機污染物的凈化效果好，能有效地提高Bi系半導體在織物上的負載量與耐久度，且防止了Bi系半導體光催化劑對纖維織物的損傷問題。

本發明的一種纖維基活化核殼微納結構環境凈化材料的制備方法，包括：

（1）織物的前處理

用有機溶劑超聲清洗織物30～60min，然后于20～30℃干燥10～12h，再在高效凈洗劑中于40～45℃處理15～25min，80～85℃干燥20～30min，得到處理后的織物；

（2）在惰性環境下，將摩爾比為1:2~1:3的硝酸鉍與乙二胺四乙酸二鈉分別加入到硝酸溶液中，并滴加潤濕劑，于200~300rpm攪拌20~30min，隨后加入堿劑，得溶液A；

在惰性環境下，將與溶液A中硝酸鉍相同摩爾數的偏釩酸鈉加入到去離子水中，于200~300rpm攪拌5~10min，并在攪拌過程中逐滴加入氫氧化鈉溶液，得到溶液B；

（3）光催化劑未活化體的制備

將上述溶液B逐滴加入至上述溶液A中，控制滴加速率為1～1.5mL/min，均勻混合形成整理液，從室溫升至80～95℃，控制升溫速率在2～3℃/min，反應8~12h，過濾，于65～70℃烘干，得到光催化劑未活化體；

（4）LOCL納米活化體溶液的制備

將光催化劑未活化體轉移至含有強酸和氧化穩定劑的去離子水溶液中活化反應，控制轉移速率為1～1.5mL/min，得到光催化劑納米活化體溶液LOCL；

（5）活化核殼光催化整理液的制備

室溫條件下，在光催化劑納米活化體溶液LOCL中逐滴加入含有共溶劑、滲透劑和硅烷前驅體的去離子水溶液，控制滴加速率為0.5~1mL/min，得到活化核殼光催化整理液；

（6）光催化核殼材料的后整理

將步驟（1）得到的處理后的織物浸漬到上述活化核殼光催化整理液中反應1~3h，然后在90～100℃的水中處理1～2h，去除在織物表面的冗余吸附顆粒，最后經40～50℃烘干，即得。

步驟（1）中所述的有機溶劑為乙醇、乙酸乙酯或丙酮。

步驟（1）中所述的織物為非織造布、機織布或針織布。