[發明專利]一種含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法

有效

• 申請號: 201210434070.9
• 申請日: 2012-11-05
• 公開（公告）號: CN102899486A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 李梅;張曉偉;柳召剛;王覓堂;胡艷宏;陽建平;劉佳
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學
• 主分類號: C22B3/06
• 分類號: C22B3/06;C22B3/44;C01F7/54;C22B59/00
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 蔣常雪

1.一種含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，操作步驟如下：

（1）除鈣和鐵：含氟碳鈰礦的稀土精礦加入氟化物和鹽酸后，除去精礦中的鈣和鐵，過濾并洗滌濾餅后得到濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ；

（2）絡合浸出：濾渣Ⅰ中加入HCl溶液和AlCl₃固體，絡合浸出后過濾，得到濾液Ⅱ；

（3）復鹽沉淀：濾液Ⅱ中加入硫酸鹽進行復鹽沉淀，過濾后得到濾液Ⅲ和稀土復鹽沉淀物物；

（4）調pH值：濾液Ⅲ中加入冰晶石晶種后加熱攪拌，并用堿性溶液調節濾液的pH值到3.5-4.5之間，固液分離后得到的固體三次水洗后烘干，即得到白色冰晶石產品。

2.如權利要求1所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，含氟碳鈰礦的稀土精礦為包頭混合稀土精礦、四川的冕寧氟碳鈰礦、或美國芒延帕斯礦，氟碳鈰礦含量≥30%。

3.如權利要求1所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的鹽酸除鈣和鐵的條件為：在帶冷凝系統的密閉設備中，鹽酸濃度3mol/L，液固比為8:1，溫度95℃，勻速攪拌2小時，氟化物加入量為氟碳鈰礦中稀土氧化物重量含量的2～5%，氟化物為易溶于酸的氟化物氫氟酸HF、螢石CaF₂、氟化鋁AlF₃、氟化鈉NaF、或氟化鉀KF，反應結束后冷卻到55℃過濾。

4.如權利要求1所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的絡合浸出條件為：在帶冷凝系統的密閉設備中，HCl濃度為6mol/L，AlCl₃濃度為2mol/L，浸出溫度為110℃，液固比為30：1，同時勻速攪拌90min后過濾，并用85℃蒸餾水洗滌濾渣3次。

5.如權利要求1所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，步驟（3）中復鹽沉淀所用硫酸鹽為K₂SO₄、Na₂SO₄中的一種或者兩種，復鹽沉淀的溫度為95℃，硫酸鹽與溶液中稀土氧化物按質量比為4:1加入，均勻攪拌60min后過濾，得濾液Ⅲ和稀土復鹽沉淀物。

6.如權利要求1所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述濾液Ⅲ加熱到55℃，用濃度小于0.1mol/L的NaOH、KOH或者用濃度為1.5mol/L的氨水、NH₄HCO₃、NaHCO₃、Na₂CO₃中的至少一種調節溶液pH為3.5-4.5，繼續攪拌60min后過濾、洗滌、烘干得到含有微量稀土的白色冰晶石，該冰晶石是Na₃AlF₆或者K₃AlF₆或者是Na₃AlF₆?和K₃AlF₆混合物。

7.如權利要求1-6之任一所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，步驟（1）中得到的濾液Ⅰ進行回收處理。

8.如權利要求7所述的含氟碳鈰礦的稀土精礦絡合浸出及冰晶石制備方法，其特征在于，步驟（4）得到含Al濾液，進行回收處理。