[發(fā)明專利]一種從柑橘類果皮中提取高純度川陳皮素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210433692.X
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102875509A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設計）人: 阮娜;張華;陳衛(wèi)飛;魏亞娟
• 申請（專利權）人: 陜西慧科植物開發(fā)有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種從柑橘類果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、將干燥的柑橘類果皮粉碎后用有機溶劑回流提取2～4次，濾過后合并各次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為1.0～1.1的濃縮液，每次回流提取所用有機溶劑的用量均為粉碎后柑橘類果皮質(zhì)量的5～20倍，每次回流提取的時間均為1h～2h，每次回流提取的溫度均為70℃～85℃；

步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積1～5倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入酸性溶液或堿性溶液至體系的pH值為3～9，攪拌均勻后靜置8h～24h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌1～3次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；

步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用有機溶劑進行脫脂處理；所述有機溶劑為環(huán)己烷、正己烷、石油醚或6號溶劑油，有機溶劑的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的1～5倍；

步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用有機溶劑在溫度為60℃～85℃的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為60℃～85℃的條件下回流脫色0.5h～2h，過濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結晶，過濾結晶得到川陳皮素粗品；所述有機溶劑的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的1～10倍；所述活性炭的加入量為有機溶劑質(zhì)量的0.1%～2%；

步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用有機溶劑重結晶1～3次，得到質(zhì)量純度不小于98%的高純度川陳皮素。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種從柑橘類果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟一中所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為40%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為50%以上的甲醇。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種從柑橘類果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟二中所述酸性溶液為質(zhì)量濃度為0.1%～5%的鹽酸、質(zhì)量濃度為0.1%～5%的硫酸或質(zhì)量濃度為0.1%～5%的磷酸；步驟二中所述堿性溶液為質(zhì)量濃度為0.1%～5%的氫氧化鈉溶液、質(zhì)量濃度為0.1%～5%的氫氧化鈣溶液、質(zhì)量濃度為0.1%～5%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為0.1%～5%的碳酸氫鈉溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種從柑橘類果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟四中所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為40%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為50%以上的甲醇。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種從柑橘類果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟五中所述有機溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為70%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為80%以上的甲醇。