[發明專利]化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛及其制備方法

有效

• 申請號: 201210431842.3
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102887851A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 何瑞華
• 申請（專利權）人: 天津希恩思生化科技有限公司
• 主分類號: C07D207/333
• 分類號: C07D207/333
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

1.化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛，其特征在于：結構式如下：

2.化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛的制備方法，其特征在于：步驟如下：

(1)化合物2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯的合成

在5-15度時，將乙酰乙酸乙酯的醋酸溶液中滴加亞硝酸鈉的水溶液，繼續反應1小時，將反應液加熱至室溫在強烈攪拌下加入鋅粉，將反應液回流一小時，TLC檢測反應結束，將反應液倒入水中，攪拌半小時后過濾，濾餅用水洗滌三次，在室溫下干燥10-14小時得到淡黃色固體粉末為2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯；

所述乙酰乙酸乙酯：亞硝酸鈉：鋅粉的摩爾比為：1.3∶0.7∶1.31；

(2)化合物2,4-二甲基吡咯的合成

將2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯懸浮在氫氧化鉀的水溶液中，回流過夜，TLC檢測，反應結束后將反應液冷卻至室溫冰浴攪拌下加入濃鹽酸，調節pH至酸性攪拌一小時，用飽和碳酸鉀調節溶液至中性，用乙酸乙酯萃取三次，合并有機相用硫酸鈉干燥，過濾，旋干得到深棕色油狀液體，減壓蒸餾80℃得到白色透明液體2,4-二甲基吡咯；

所述2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯：氫氧化鉀的摩爾比為：0.3：2；

(3)化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛的合成

將2,4-二甲基吡咯溶于DMF中，緩慢慢滴加三氯氧磷，然后在室溫下攪拌過夜，反應液緩緩倒入冰水中，用飽和碳酸鉀調節pH=8，乙酸乙酯萃取三次，合并有機相干燥過濾旋干得到粗產品。

所述2,4-二甲基吡咯：三氯氧磷的摩爾比為40：90。

3.根據權利要求2所述的化合物3,5-二甲基-1H-吡咯-2,4-二甲醛的制備方法，其特征在于：所述乙酰乙酸乙酯的醋酸溶液的濃度為：每1.3摩爾乙酰乙酸乙酯采用500ml醋酸溶解。