[發明專利]一種合成甲基磷酸二甲酯的方法有效
| 申請號： | 201210431309.7 | 申請日： | 2012-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN102964382A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發明（設計）人： | 李焰;李國璋;楊梅;魏文彬;劉暢;楊玲;陳祖興 | 申請（專利權）人： | 湖北興發化工集團股份有限公司;湖北大學 |
| 主分類號： | C07F9/40 | 分類號： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443711 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 甲基 磷酸 二甲 方法 | ||
1.一種合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：在惰性氣體保護下，原料亞磷酸三甲酯與苯基磺酸類催化劑混合攪拌，通過增壓加熱方式發生重排反應，即可合成出目標產物甲基磷酸二甲酯。
2.根據權利要求1所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：使用的苯基磺酸類催化劑的苯環可帶有各種烷基、氯、硝基或氫。
3.根據權利要求1或2所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的苯基磺酸類催化劑為苯磺酸、對甲基苯磺酸及十二烷基苯磺酸，其用量為原料亞磷酸三甲酯摩爾數的1~10%。
4.根據權利要求1或2所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：所述的惰性氣體為常用的氮氣或氬氣。
5.根據權利要求1所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：增壓加熱反應體系的壓力為1.1~10個大氣壓，反應溫度120~180℃。
6.根據權利要求1或5所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：增加反應體系的壓力為1.2~4個大氣壓，溫度為130~160℃，反應時間為2~6?小時。
7.根據權利要求1所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：合成出目標產物甲基磷酸二甲酯后進行減壓蒸餾純化產品，其蒸餾殘液主要為甲基磷酸二甲酯、甲基膦酸、對應苯磺酸及甲酯混合物，蒸餾殘液可循環使用。
8.根據權利要求3所述的合成甲基磷酸二甲酯的方法，其特征在于：苯基磺酸類催化劑使用前在110~120℃的溫度下，真空干燥2~4?h進行脫水處理后再使用。
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