[發明專利]一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法

無效

• 申請號: 201210431300.6
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102964214A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 杜陽吉;王三永;李春榮
• 申請（專利權）人: 廣東省食品工業研究所
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C27/02;C07C29/76
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波

技術領域

本發明涉及一種茄尼醇的提取方法，具體涉及一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法。

背景技術

茄尼醇是一種多聚異戊二烯醇，分子結構式為H(CH₂C(CH₃)CHCH₂)₉OH,相對分子量為631，純品為白色粉狀固體，熔點為41℃。茄尼醇是長鏈的脂肪醇，弱極性，易溶于有機溶劑，不溶于水，在醇溶劑中有一定的溶解度。茄尼醇作為一種重要的醫藥中間體，是合成輔酶Q₁₀以及維生素K₂的重要原料，此外在醫藥領域，其下游產品也有預防和治療心腦血管疾病的功效。茄尼醇在煙葉中的存在方式主要是游離態和酯化態兩種，其中游離態的茄尼醇約占8%，而酯化態的茄尼醇約占6%。

目前所公布的制備茄尼醇的方法很多，所述的生產方式一般是采用低極性的有機溶劑從煙葉中萃取得到煙膏，而后經過皂化處理，多種溶劑或者多組分混合溶劑多步萃取，低溫重結晶，柱層析等獲得純品。如申請號為200510111768.7以及申請號為200410067949.X等專利申請公開說明書公開的方法中應用樹脂柱層析，試劑種類多，操作難度大。此外申請號為200410040400.1的專利申請公開說明書所公開的方法中應用了環己烷、丙酮-醇等多種溶劑，雖然應用了皂化工藝提高了產率和含量，但是有機溶劑種類眾多，造成溶劑回收困難。

如何簡化工藝，減少溶劑種類，降低能耗并能夠提高提取原料中茄尼醇的含量最終提高茄尼醇提取率已成為本領域中亟待解決的技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單，成本較低，能耗較低，易于實現工業化生產的利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法。

本發明的上述目的是通過如下技術手段來實現的：

一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）往粗煙膏中加入堿和醇水混合溶劑，在60-90℃下水解皂化6-10小時得皂化產物；

（2）往皂化產物中加入金屬鹽沉淀劑，攪拌溶解，趁熱分出上層溶液，下層粘稠物減壓濃縮干溶劑得到油狀物；

（3）油狀物用乙醇溶液加熱溶解，溫度冷卻至30-40℃過濾得濾液，濾液濃縮干得到乙醇提取物；

（4）乙醇提取物先用石油醚溶解，再用醇水混合溶劑萃取，分出石油醚層，濃縮回收石油醚得到黃色粘稠物；

（5）黃色粘稠物經脫色，重結晶即得到純度為90%以上的茄尼醇。

在上述步驟中：

步驟（1）所述醇水混合溶劑的體積濃度為30-50%，其中醇為無水乙醇。

步驟（1）所述堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。

步驟（1）所述堿的用量為粗煙膏質量的5-7%，醇水混合溶劑的用量為粗煙膏質量的5-8倍。

步驟（2）所述金屬鹽沉淀劑是二價或者多價金屬鹽，如氯化鈣，用量為粗煙膏質量的10-15%。，

步驟（3）所述乙醇溶液的質量濃度為95-97%，用量為油狀物質量的10-15倍。

步驟（4）所述石油醚的用量為乙醇提取物質量的3-5倍，所述醇水混合溶劑的用量為乙醇提取物質量的5-10倍，所述醇水混合溶劑的體積濃度為50-70%，其中醇為無水乙醇。

步驟（5）所述脫色的條件為：95%乙醇溶液，乙醇溶液的用量為黃色粘稠物質量的5-10倍，活性炭的用量為黃色粘稠物質量的4-6%，回流溫度為80℃-90℃，回流時間為2-3小時。

步驟（5）所述結晶的條件為：冷凍-2-2℃，結晶時間為6-8小時。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

（1）本發明中通過加入二價或者多價金屬鹽沉淀劑能夠有效除去脂肪酸、樹脂酸以及其他能夠與之形成沉淀的雜質。

（2）本發明采用的溶劑種類較少，生產中套用程度高。

（3）本發明整體工藝簡單，生產周期短，獲得產品純度90%以上，易于實現工業化生產。

具體實施方式

以下實施例僅用于闡述本發明，而本發明的保護范圍并非僅僅局限于以下實施例。所述技術領域的普通技術人員依據以上本發明公開的內容和各參數所取范圍，均可實現本發明的目的。

實施例1