[發明專利]一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法

無效

• 申請號: 201210431300.6
• 申請日: 2012-11-02
• 公開（公告）號: CN102964214A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 杜陽吉;王三永;李春榮
• 申請（專利權）人: 廣東省食品工業研究所
• 主分類號: C07C33/02
• 分類號: C07C33/02;C07C27/02;C07C29/76
• 代理公司: 廣州知友專利商標代理有限公司 44104
• 代理人: 李海波

1.一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）往粗煙膏中加入堿和醇水混合溶劑，在60-90℃下水解皂化6-10小時得皂化產物；

（2）往皂化產物中加入金屬鹽沉淀劑，攪拌溶解，趁熱分出上層溶液，下層粘稠物減壓濃縮干溶劑得到油狀物；

（3）油狀物用乙醇溶液加熱溶解，溫度冷卻至30-40℃過濾得濾液，濾液濃縮干得到乙醇提取物；

（4）乙醇提取物先用石油醚溶解，再用醇水混合溶劑萃取，分出石油醚層，濃縮回收石油醚得到黃色粘稠物；

（5）黃色粘稠物經脫色，重結晶即得到純度為90%以上的茄尼醇。

2.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（1）所述醇水混合溶劑的體積濃度為30-50%，其中醇為無水乙醇。

3.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（1）所述堿為氫氧化鈉或者氫氧化鉀。

4.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（1）所述堿的用量為粗煙膏質量的5-7%，醇水混合溶劑的用量為粗煙膏質量的5-8倍。

5.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（2）所述金屬鹽沉淀劑是二價或者多價金屬鹽，用量為粗煙膏質量的10-15%。

6.根據權利要求5所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（2）所述金屬鹽沉淀劑是氯化鈣。

7.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（3）所述乙醇溶液的質量濃度為95-97%，用量為油狀物質量的10-15倍。

8.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（4）所述石油醚的用量為乙醇提取物質量的3-5倍，所述醇水混合溶劑的用量為乙醇提取物質量的5-10倍，所述醇水混合溶劑的體積濃度為50-70%，其中醇為無水乙醇。

9.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（5）所述脫色的條件為：95%乙醇溶液，乙醇溶液的用量為黃色粘稠物質量的5-10倍，活性炭的用量為黃色粘稠物質量的4-6%，回流溫度為80-90℃，回流時間為2-3小時。

10.根據權利要求1所述的一種利用粗煙膏制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于，步驟（5）所述結晶的條件為：冷凍-2-2℃，結晶時間為6-8小時。