[發(fā)明專利]制備型高效液相色譜法制備EPA的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210430958.5
• 申請(qǐng)日: 2012-11-02
• 公開（公告）號(hào): CN103787863A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張大兵;張寧;羅軍俠;劉玉明;李勝迎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C57/03
• 分類號(hào): C07C57/03;C07C51/47
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種分離純化EPA的方法，包括：

a、樣品的溶解：將EPA粗品用甲醇溶解，過濾，備用；

b、流動(dòng)相的配制：流動(dòng)相采用甲醇與水的混合溶劑，甲醇的濃度為80-95%之間；

c、上柱洗脫：用進(jìn)樣泵向裝好填料的動(dòng)態(tài)軸向壓縮制備柱中泵入步驟a溶解好的樣品，再用步驟b配制好的流動(dòng)相洗脫，收集目標(biāo)成分，取樣用HPLC檢測(cè)純度；

d、濃縮：對(duì)收集到的目標(biāo)組分進(jìn)行濃縮處理，得EPA純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于a步驟樣品的濃度在0-500mg/mL之間。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于c步驟中采用單針上柱吸附、解析并進(jìn)行分段收集；或采用多針分批連續(xù)方式上柱、解析的連續(xù)進(jìn)樣方式，且對(duì)每批解析液進(jìn)行分段收集。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于采用的動(dòng)態(tài)軸向壓縮柱為50-1000mm各系列不同直徑的制備柱，所述填料為C18或C8，填料粒徑為20-40um。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于c步驟樣品溶液的上樣流速為0.02BV/min~0.10BV/min，洗脫流速為0.10?BV/min~0.20BV/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于d步驟濃縮時(shí)的溫度不能高于40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于重復(fù)進(jìn)行c步驟，直到所得EPA用HPLC檢測(cè)含量達(dá)到98%以上。