[發明專利]一種采用SFC提純奧利司他的方法無效
| 申請號: | 201210429832.6 | 申請日: | 2012-11-01 |
| 公開(公告)號: | CN103788029A | 公開(公告)日: | 2014-05-14 |
| 發明(設計)人: | 王冰冰;朱雨庭;盛曉宇 | 申請(專利權)人: | 江蘇漢邦科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D305/12 | 分類號: | C07D305/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 223005 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 采用 sfc 提純 奧利司 方法 | ||
1.一種用半制備SFC分離系統提純奧利司他的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將奧利司他樣品用有機溶劑或有機溶劑和水的混合溶液溶解,如果需要,加入活性炭攪拌脫色,過濾除去微小的固體不溶物,得到濾液作為待純化樣品;
(2)將過濾產物通過進樣泵或者進樣閥注入半制備SFC分離系統;
(3)采用CO2和改性劑做流動相,調節系統溫度、壓力、改變色譜柱類型等條件,收集奧利司他餾分,揮干溶劑后得到奧利司他產品。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、異丙醇或它們的混合物。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述步驟(3)中,在半制備SFC分離系統中,采用色譜柱的規格:內徑10~100mm、長度150~300mm,填充固定相為C18、C8。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述步驟(3)中,系統中壓力范圍為9MPa~40MPa。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述步驟(3)中,系統溫度范圍為30℃~70℃。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征是:所述步驟(3)中,采用CO2和改性劑作為流動相,改性劑為甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、異丙醇、正己烷或它們的混合物,流動相中CO2與改性劑的體積比(V/V)范圍為100/0~80/20。
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