[發明專利]一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201210428825.4
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102965102A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 趙莉
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法。

背景技術

隨著半導體照明技術的快速發展，高亮度白光LED器件已成為許多國家開發的重點，美國、歐盟、日本、韓國和中國都制訂了相應的專項計劃。在熒光粉轉換白光LED的制作上，硅酸鹽是一種重要的新選擇，因該材料對紫外、近紫外、藍光具有顯著的吸收；量產制備成本低廉；在紫外LED應用時，具有高溫度穩定性(至少120℃以上)；具有物理(如高強輻射)與化學穩定性，抗氧化、抗潮、不與封裝樹脂作用的優勢；以及可搭配紫外/藍光芯片，可供制作各種色溫的白光LED。

硅酸鹽熒光粉的熱消光(Thermal?Quenching?Of?Luminescence)問題是困擾高功率白光LED發展的絆腳石，德國公司Litec的Roth博士針對(Ba_1-xSr_x)₂SiO₄：Eu²⁺硅酸鹽與YAG：Ce熒光粉熱消光特性的比較，研究結果顯示兩種熒光粉的熱安定性不分軒輊，但在120℃以上時，硅酸鹽之熱消光較為明顯，其熱消光較明顯的原因之一，在于硅酸鹽體系熒光粉在燒結過程中，釋放出大量的CO₂(二氧化碳)，造成粉體顆粒酥松，并且出現許多孔洞，晶形不穩定，當長時間處于高溫狀態時(120℃以上)，由于其結晶效果不好，晶體形貌不佳，從而造成熱穩定性較差的結果。

發明內容

本發明的目的是提供一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，該方法能夠提升粉體發光亮度，優化粉體晶體形貌，并且簡單易行、適合大規模工業化生產。

一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：第一步合成硅酸鹽綠色熒光粉的第一前軀體A_2-xSiO₄：xEu，其中0<x＜2.0，A代表Ba或Ca元素；第二步合成硅酸鹽綠色熒光粉的第二前軀體B₂SiO₄，其中B代表Sr元素；第三步利用第一前軀體和第二前軀體合成硅酸鹽綠色熒光粉(B，A)_2-xSiO₄:xEu，其中0<x＜2.0。

一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟：

(1)按照權利要求1中第一前軀體的化學通式A_2-xSiO₄：xEu中A、Si、Eu的摩爾比稱取含有A、Si、Eu元素的固體化合物，并將其研磨混合均勻得到一次混合物，然后在保護氣氛下燒結后得到化合物A_2-xSiO₄：xEu；

(2)按照權利要求1中第二前軀體的化學通式B₂SiO₄中B、Si的摩爾比稱取含有B、Si元素的固體化合物，并將其研磨混合均勻，得到二次混合物，在保護氣氛下燒結后得到化合物B₂SiO₄；

(3)按照權利要求1中化學通式(B，A)_2-xSiO₄:xEu中A、B、Si、Eu的摩爾比稱取步驟(1)所得第一前軀體A_2-xSiO₄：xEu與步驟(2)所得第二前軀體B₂SiO₄，然后研磨混合均勻，得到三次混合物，在三次混合物中加入占三次混合物總量1-5wt％的催化劑，在保護氣氛下燒結后得到化合物(B，A)_2-xSiO₄:xEu，其中催化劑采用氟化物。

步驟(1)中A元素的固體化合物采用其碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物，Si元素的固體化合物采用SiO₂，Eu元素的固體化合物采用其氧化物或氮化物。

步驟(2)中B元素的固體化合物采用其碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物，Si元素的固體化合物采用SiO₂。

步驟(3)中氟化物是BaF₂或NaF。

步驟(1)中在保護氣氛下燒結是指在保護及還原性N₂/H₂混合氣，并且N₂/H₂比例為9∶1到3：1范圍中，控制氣體流量40—60ml/min，燒結溫度在900℃-1100℃，燒結時間≥3小時的燒結過程。