[發明專利]一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法

無效

• 申請號: 201210428825.4
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102965102A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 趙莉
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

第一步合成硅酸鹽綠色熒光粉的第一前軀體A_2-xSiO₄：xEu，其中0<x＜2.0，A代表Ba或Ca元素；第二步合成硅酸鹽綠色熒光粉的第二前軀體B₂SiO₄，其中B代表Sr元素；第三步利用第一前軀體和第二前軀體合成硅酸鹽綠色熒光粉(B，A)_2-xSiO₄:xEu，其中0<x＜2.0。

2.如權利要求1所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按照權利要求1中第一前軀體的化學通式A_2-xSiO₄：xEu中A、Si、Eu的摩爾比稱取含有A、Si、Eu元素的固體化合物，并將其研磨混合均勻得到一次混合物，然后在保護氣氛下燒結后得到化合物A_2-xSiO₄：xEu；

(2)按照權利要求1中第二前軀體的化學通式B₂SiO₄中B、Si的摩爾比稱取含有B、Si元素的固體化合物，并將其研磨混合均勻，得到二次混合物，在保護氣氛下燒結后得到化合物B₂SiO₄；

(3)按照權利要求1中化學通式(B，A)_2-xSiO₄:xEu中A、B、Si、Eu的摩爾比稱取步驟(1)所得第一前軀體A_2-xSiO₄：xEu與步驟(2)所得第二前軀體B₂SiO₄，然后研磨混合均勻，得到三次混合物，在三次混合物中加入占三次混合物總量1-5wt％的催化劑，在保護氣氛下燒結后得到化合物(B，A)_2-xSiO₄:xEu，其中催化劑采用氟化物。

3.如權利要求2所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中A元素的固體化合物采用其碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物，Si元素的固體化合物采用SiO₂，Eu元素的固體化合物采用其氧化物或氮化物。

4.如權利要求2所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中B元素的固體化合物采用其碳酸鹽、硝酸鹽或其氧化物，Si元素的固體化合物采用SiO₂。

5.如權利要求2所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中氟化物是BaF₂或NaF。

6.如權利要求2所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中在保護氣氛下燒結是指在保護及還原性N₂/H₂混合氣，并且N₂/H₂比例為9∶1到3：1范圍中，控制氣體流量40—60ml/min，燒結溫度在900℃-1100℃，燒結時間≥3小時的燒結過程。

7.如權利要求2所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中在保護氣氛下燒結是指在保護性氣體N₂、Ar、N₂/H₂并且N₂/H₂比例為99∶1到95：5范圍內中的至少一種下，控制氣體流量在15—20ml/min，燒結溫度在1100℃-1300℃，燒結時間≥3小時的燒結過程。

8.如權利要求2所述的一種硅酸鹽綠色熒光粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中在保護氣氛下燒結是指在保護及還原性N₂/H₂混合氣并且N₂/H₂比例為9∶1到3：1范圍中，控制氣體流量在40—60ml/min，燒結溫度1250℃-1400℃，燒結時間≥6小時的燒結過程。