[發明專利]一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法

在審

• 申請號: 201210428504.4
• 申請日: 2012-11-01
• 公開（公告）號: CN102908371A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 向極釬;楊永康;程新華;殷紅清;覃大吉;張亮;龍瀾;李紅英;李亞杰
• 申請（專利權）人: 恩施清江生物工程有限公司
• 主分類號: A61K36/232
• 分類號: A61K36/232;A61K31/192;A61P9/14;A61P9/10
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技術領域

本發明涉及一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法。

背景技術

當歸（學名：Angelica?sinensis），多年生草本植物，傘形科植物當歸?Angelica?sinensis?(Oliv.)?Diels?的干燥根。在中國分布于甘肅、云南、四川、青海、陜西、湖南、湖北、貴州等地，各地均有栽培。當歸的根可入藥，是最常用的中藥之一。

阿魏酸是一種有機酸，分子式為C₁₀H₁₀O₄，平均分子量為194.19，化學名稱為3-(4-羥基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸。由于阿魏酸中含有碳-碳雙鍵，故阿魏酸有順反異構體，其中順式為黃色油狀液體，反式為正方形結晶或纖維結晶，溶點為174℃，微溶于水，可溶于熱水，乙醇和乙酸乙酯，微溶于乙醚，難溶于苯和石油醚。

阿魏酸（Ferulic?acid）是當歸（Angelica?sinensis）中的一種有效成分。研究表明，阿魏酸是當歸的主要藥效成分之一，具有抗動脈粥樣硬化，抗血小板凝集和血栓，清除氧自由基，解除血管平滑肌痙攣以及抗炎、鎮痛、調節免疫功能、保肝利膽等藥理作用，可用于治療血栓閉塞性靜脈炎和急性腦血栓等。目前，提取分離阿魏酸的方法有高速逆流萃取、微波輔助提取、超聲波輔助提取、大孔吸附樹脂吸附、超臨界CO₂萃取等方法。

發明內容

本發明的目的是針對現行的收率較低，成本較高，市場競爭力弱的制備方法進行改進，建立一條具有工業化可操作性的從當歸中制備高純度阿魏酸的方法。

本發明的目的是這樣實現的：一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法，其特征在于包括以下步驟：

a、阿魏酸的粗提：用NaOH溶液于50～60℃攪拌浸提當歸，過濾，收集濾液，殘渣按上述步驟再提取兩遍，過濾，收集濾液，合并前2次濾液，最后1遍濾液用作為下一批當歸的提取溶劑；

b、大孔型陰離子交換樹脂吸附分離：大孔型陰離子交換樹脂經過預處理后，采用濕法裝柱，上步驟的提取濾液以一定的上樣速度上柱吸附，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至樹脂達到飽和，停止上樣；吸附飽和的樹脂先用反滲透水進行沖洗除雜，然后用鹽酸溶液進行洗脫，HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至洗脫完全；收集洗脫液，調節洗脫液的pH?2～3，待上大孔吸附樹脂柱；

c、大孔吸附樹脂吸附分離：大孔吸附樹脂經過預處理后，采用濕法裝柱；將上述大孔型陰離子交換樹脂洗脫液以一定的上樣速度上柱吸附，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至樹脂達到飽和，停止上樣；吸附飽和的樹脂先用低濃度的甲醇進行除雜；然后用較高濃度的甲醇溶液進行洗脫，HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至洗脫完全；收集洗脫液，真空濃縮回收甲醇，干燥得阿魏酸粗品I；阿魏酸粗品I待采用C₁₈鍵合硅膠柱進一步純化；

d、中壓C₁₈鍵合硅膠ODS柱層析純化：將C₁₈鍵合硅膠濕法裝柱，用加壓裝置進行壓縮，并用流動相平衡層析柱；將上述的阿魏酸粗品I用流動相進行溶解，濕法上樣；用甲醇-水-冰醋酸為洗脫劑進行等梯度洗脫，紫外檢測器在線監測，分步收集色譜峰對應流出液，HPLC檢測流出液，合并具有相同成份的流出液，回收溶劑，干燥得阿魏酸樣品II；經HPLC檢測，阿魏酸樣品II的純度可以到達98%以上。

本發明一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法，其特征在于包括以下步驟：?

a、阿魏酸的粗提：用NaOH溶液于50～60℃攪拌浸提當歸，過濾，收集濾液，殘渣按上述步驟再提取兩遍，過濾，收集濾液，合并前2次濾液，最后1遍濾液用作為下一批當歸的提取溶劑；

b、大孔型陰離子交換樹脂吸附分離：大孔型陰離子交換樹脂經過預處理后，采用濕法裝柱，上步驟的提取濾液以一定的上樣速度上柱吸附，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至樹脂達到飽和，停止上樣；吸附飽和的樹脂先用反滲透水進行沖洗除雜，然后用鹽酸溶液進行洗脫，HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至洗脫完全；收集洗脫液，調節洗脫液的pH?2～3，待上大孔吸附樹脂柱；