[發明專利]一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法在審

申請號：	201210428504.4	申請日：	2012-11-01
公開（公告）號：	CN102908371A	公開（公告）日：	2013-02-06
發明（設計）人：	向極釬;楊永康;程新華;殷紅清;覃大吉;張亮;龍瀾;李紅英;李亞杰	申請（專利權）人：	恩施清江生物工程有限公司
主分類號：	A61K36/232	分類號：	A61K36/232;A61K31/192;A61P9/14;A61P9/10
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地址：	445000 湖北省恩施***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種當歸制備純度阿魏酸方法
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【權利要求書】：

1.一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法，其特征在于包括以下步驟：

a、阿魏酸的粗提：用NaOH溶液于50～60℃攪拌浸提當歸，過濾，收集濾液，殘渣按上述步驟再提取兩遍，過濾，收集濾液，合并前2次濾液，最后1遍濾液用作為下一批當歸的提取溶劑；

b、大孔型陰離子交換樹脂吸附分離：大孔型陰離子交換樹脂經過預處理后，采用濕法裝柱，上步驟的提取濾液以一定的上樣速度上柱吸附，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至樹脂達到飽和，停止上樣；吸附飽和的樹脂先用反滲透水進行沖洗除雜，然后用鹽酸溶液進行洗脫，HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至洗脫完全；收集洗脫液，調節洗脫液的pH?2～3，待上大孔吸附樹脂柱；

c、大孔吸附樹脂吸附分離：大孔吸附樹脂經過預處理后，采用濕法裝柱；將上述大孔型陰離子交換樹脂洗脫液以一定的上樣速度上柱吸附，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至樹脂達到飽和，停止上樣；吸附飽和的樹脂先用低濃度的甲醇進行除雜；然后用較高濃度的甲醇溶液進行洗脫，HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至洗脫完全；收集洗脫液，真空濃縮回收甲醇，干燥得阿魏酸粗品I；阿魏酸粗品I待采用C₁₈鍵合硅膠柱進一步純化；

d、中壓C₁₈鍵合硅膠ODS柱層析純化：將C₁₈鍵合硅膠濕法裝柱，用加壓裝置進行壓縮，并用流動相平衡層析柱；將上述的阿魏酸粗品I用流動相進行溶解，濕法上樣；用甲醇-水-冰醋酸為洗脫劑進行等梯度洗脫，紫外檢測器在線監測，分步收集色譜峰對應流出液，HPLC檢測流出液，合并具有相同成份的流出液，回收溶劑，干燥得阿魏酸樣品II；經HPLC檢測，阿魏酸樣品II的純度可以到達98%以上。

2.按照權利要1所述的一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法，其特征在于：

步驟a中所述的當歸應粉碎至20～40?目；NaOH濃度為0.5%～5%（m/m），提取的溫度為50～60℃，提取時間為2～4?h，料液比為1:6～1:10。

3.按照權利要1所述的一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法，其特征在于：

步驟b中所述的大孔型陰離子交換樹脂為D201或D202，采用氯化鈉和酸堿預處理；樹脂采用濕法裝柱，樹脂柱的的徑高比為1:6～1:10；

步驟b中所述的上樣吸附時的流速2～4?BV/h，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度；當流出液的濃度為上樣濃度的0～4%時，該樹脂即達到飽和，并且停止上樣；

步驟b中所述的除雜步驟用反滲透水進行沖洗，流速為4?BV/h，用量為1～3?BV；

步驟b中所述的洗脫步驟用3%～7%的鹽酸溶液進行洗脫，洗脫的速度為2～4?BV/h，洗脫體積為3～5?BV；HPLC跟蹤檢測流出液的濃度，直至洗脫完全；

步驟b中所述的洗脫液的pH值用鹽酸或氫氧化鈉溶液調節至pH=2～3。

4.按照權利要1所述的一種從當歸中制備高純度阿魏酸的方法，其特征在于：

步驟c中所述的大孔吸附樹脂為HPD-450、AB-8、弱極性或中等極性樹脂，采用95%乙醇預處理；樹脂采用濕法裝柱，樹脂柱的的徑高比為1:5～1:9；

步驟c中所述的上樣吸附時的流速2～4?BV/h，用HPLC跟蹤檢測流出液的濃度；當流出液的濃度為上樣濃度的0～4%時，該樹脂即達到飽和，并且停止上樣；

步驟c中所述的除雜步驟用15%～35%（v/v）的甲醇進行除雜，流速為4?BV/h，用量為1～3?BV；