[發(fā)明專利]石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜及電化學(xué)電容器的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210428360.2
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN103794382A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周明杰;鐘輝;王要兵;劉大喜
• 申請（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;C01B31/02;C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 劉誠;何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯復(fù)合材料領(lǐng)域，特別是涉及石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法及使用了該石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的電化學(xué)電容器的制備方法。

背景技術(shù)

電化學(xué)電容器作為一種新型儲能器件，由于其充放電速率快、功率密度高和循環(huán)壽命長等優(yōu)點，是繼鋰離子電池后又一極具應(yīng)用潛力和開發(fā)價值的儲能器件。然而能量密度較低是制約超級電容器發(fā)展和應(yīng)用的一個關(guān)鍵因素，探索如何提高超級電容器的能量密度是目前該領(lǐng)域研究的重點。

根據(jù)能量密度的計算公式E=1/2CV²，提高能量密度主要從兩方面入手，一方面提高電化學(xué)電容器的電壓窗口；另外一方面是提高電極材料的比容量，這兩方面的提高都會帶來能量密度的提高。石墨烯作為一種二維單分子層材料，具有較高的比表面積和較高的電導(dǎo)率，是一種理想的電化學(xué)電容器電極材料，但石墨烯片層容易團聚，致使石墨烯片層很多表面不能用于儲能，從而使石墨烯的儲能性能并不高。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種具有較高儲能性能的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法及使用了該石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的電化學(xué)電容器的制備方法。

一種石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，包括：

將石墨進行氧化，得到氧化石墨；

將所述氧化石墨分散在去離子水中，得到濃度為0.5g/L~1.0g/L的分散液，然后超聲1小時~2小時，接著往所述分散液中加入碳納米管，并使所述碳納米管在所述分散液中的濃度為0.1g/L~1g/L，再超聲5小時~8小時，真空過濾，干燥，得到氧化石墨烯-碳納米管薄膜；及

用玻碳電極棒將所述氧化石墨烯-碳納米管薄膜固定后置于電解液中，以鉑電極為對電極，以甘汞電極為參比電極，采用循環(huán)伏安法在電壓范圍為0V~1.1V內(nèi)對所述氧化石墨烯-碳納米管薄膜掃描15~30圈，取出后，洗滌，干燥，得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜。

在其中一個實施例中，所述制備氧化石墨的步驟包括：

將石墨加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，在0°C溫度下攪拌；

加入高錳酸鉀至所述混合溶液中并加熱至85°C進行反應(yīng)，并保溫30分鐘；

加入去離子水至加入了高錳酸鉀的混合溶液，繼續(xù)在85°C下保持30分鐘；

加入過氧化氫至加入了去離子水的混合溶液中；

將加入了過氧化氫的混合溶液進行抽濾并用稀鹽酸和去離子水對固體物進行洗滌；及

干燥所述固體物，得到氧化石墨。

在其中一個實施例中，所述石墨的純度為99.5%。

在其中一個實施例中，所述采用循環(huán)伏安法在電壓范圍為0V~1.1V內(nèi)對所述氧化石墨烯-碳納米管薄膜掃描15~30圈的速率為20mv/s~80mv/s。

在其中一個實施例中，所述電解液為氯化鉀（KCl）溶液或者氯化鈉(NaCl)溶液。

在其中一個實施例中，所述電解液的濃度為1mol/L。

一種電化學(xué)電容器的制備方法，包括：

采用所述的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法得到石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜；

將所述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜進行輥壓后，經(jīng)干燥和切片處理，得到電極片；

按照所述電極片、隔膜和所述電極片的順序依次層疊組裝得到電芯；及

在所述電芯外包覆殼體，并向所述殼體內(nèi)注入離子液體，密封后得到電化學(xué)電容器。

在其中一個實施例中，所述干燥為在真空下80°C干燥2小時。

在其中一個實施例中，所述離子液體為[BMIM][BF₆]。

上述石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法及電化學(xué)電容器中的制備方法中，采用循環(huán)伏安掃描法對氧化石墨烯-碳納米管薄膜進行掃描，使得氧化石墨烯-碳納米管薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，獲得石墨烯-碳納米管復(fù)合材料。所制備的石墨烯-碳納米管復(fù)合材料含氧量較低，且石墨烯片層的團聚較低，使得該復(fù)合材料用作電極材料時具有較高的儲能性能。

附圖說明

圖1為一實施方式的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法的流程圖；

圖2為一實施方式的電化學(xué)電容器的制備方法的流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施方式及附圖，對石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法和電化學(xué)電容器的制備方法作進一步的詳細(xì)說明。

請參閱圖1，一實施方式的石墨烯-碳納米管復(fù)合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

S101，將石墨進行氧化，得到氧化石墨。