[發明專利]一種碳納米管復合鍍層的制備方法

有效

• 申請號: 201210428179.1
• 申請日: 2012-10-31
• 公開（公告）號: CN102965706A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王升高;柳毅;孔曾杰;徐開偉;方小春;王傳新;汪建華
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C25D7/04
• 分類號: C25D7/04;C25D5/54
• 代理公司: 北京三高永信知識產權代理有限責任公司 11138
• 代理人: 徐立

技術領域

本發明涉及金屬基復合鍍層的制備領域，特別涉及一種碳納米管復合鍍層的制備方法。?

背景技術

碳納米管（Carbon?nanotubes，CNTs）自從1991年被發現以來，其作為準一維納米材料，在力學、導電和傳熱等方面具有優異的性能，因此，碳納米管在許多領域中都有著非常廣闊的用途。由于碳納米管具有高韌性、高彈性模量以及自潤滑性能，所以碳納米管在金屬基復合鍍層方面也有著非常廣闊的應用前景。?

現有技術中，在制備碳納米管復合鍍層時，通過將碳納米管分散于電鍍液中對金屬材料進行電鍍，獲得碳納米管金屬基復合鍍層。?

在實現本發明的過程中，發明人發現現有技術至少存在以下問題：?

碳納米管復合鍍層在制備過程中，由于碳納米管表面存在缺陷，以至于碳納米管在電鍍電場的作用下，這些缺陷部位通過尖端放電效應，使電鍍液中的鎳離子、銅離子或鈷離子優先在碳納米管表面還原沉積，導致制備的碳納米管復合鍍層表面粗糙、疏松，降低了碳納米管復合鍍層的致密性，影響碳納米管復合鍍層的使用。?

發明內容

為了解決碳納米管復合鍍層的致密性低的問題，本發明實施例提供了一種碳納米管復合鍍層的制備方法。所述技術方案如下：?

本發明實施例提供了一種碳納米管復合鍍層的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：?

A、碳納米管改性：將碳納米管利用含氧的等離子體進行表面改性；?

B、負載二氧化鈦：將改性后的所述碳納米管放置在相對濕度為80-90%的?環境中，放置5-10分鐘后，將所述碳納米管放入由保護氣和四氯化鈦氣體組成的混合氣體中，放置3-5分鐘后，將所述碳納米管進行高溫處理，處理溫度為200-300℃，處理時間為10-20分鐘；?

C、電鍍：將高溫處理后的所述碳納米管分散于電鍍液中對金屬材料進行電鍍，即可在所述對金屬材料表面獲得高致密性的碳納米管金屬基復合鍍層。?

具體地，所述等離子體為微波等離子體、射頻等離子體、直流等離子體或阻擋介質放電等離子體。?

進一步地，利用所述射頻等離子體改性的工藝參數為：工作氣壓80Pa，功率100W，工作氣體為空氣，氣體流速為100sccm，改性時間50s。?

進一步地，利用所述微波等離子體改性的工藝參數為：工作氣壓1kPa，功率200W，工作氣體為空氣或氧氣和氬氣的混合氣體，氣體流速為100sccm，改性時間20-30s。?

具體地，所述氧氣和氬氣的混合氣體中，所述氧氣的體積百分數為10-30%。?

具體地，所述保護氣和四氯化鈦氣體的混合氣體中，所述四氯化鈦氣體的體積百分數為3-6%。?

進一步地，所述保護氣為氮氣。?

具體地，所述電鍍液中含有鎳離子、銅離子或鈷離子中的至少一種。?

具體地，所述碳納米管在所述電鍍液中的含量為0.1-0.2g/L。?

具體地，所述電鍍的工藝參數為：電鍍溫度25-40℃，電流密度2.2-3A/dm²，電鍍時間30-50min。?

本發明實施例提供的技術方案帶來的有益效果是：本發明實施例提供了一種碳納米管復合鍍層的制備方法，該方法利用四氯化鈦水解產生二氧化鈦，二氧化鈦負載在碳納米管的表面缺陷部位，由于二氧化鈦是絕緣物質，能夠消除碳納米管缺陷部位的尖端放電效應，防止電鍍液中的鎳離子、銅離子或鈷離子優先在碳納米管表面還原沉積，本發明的制備方法能夠減弱了碳納米管的導電性能，減少了碳納米管之間相互之間的連接，從而提高碳納米管復合鍍層的致密性。?

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本發明實施方式作進一步地詳細描述。?

實施例一?

本發明實施例提供了一種碳納米管復合鍍層的制備方法，該方法包括：?

步驟A：碳納米管改性。?

具體地，該步驟包括：將碳納米管放入射頻等離子體腔體中進行等離子體改性，改性工藝參數為：工作氣壓80Pa，功率100W，工作氣體為空氣，氣體流速為100sccm，改性時間50s。通過改性使碳納米管表面的缺陷部位產生含氧基團。?

步驟B：負載二氧化鈦。?

具體地，該步驟包括：將改性后的碳納米管取出，放置在相對濕度為80%的環境中，放置10分鐘，再將碳納米管通入由四氯化鈦氣體和氮氣組成的混合氣體中，混合氣體中四氯化鈦氣體的體積百分數為5％，放置4分鐘。?