[發(fā)明專利]一種5-甲基吡嗪-2-羧酸的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210425873.8
• 申請(qǐng)日: 2012-10-30
• 公開（公告）號(hào): CN102924389A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白金泉;董陽陽;佘遠(yuǎn)斌;吳翠敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D241/24
• 分類號(hào): C07D241/24
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張燕慧

1.一種5-甲基吡嗪-2-羧酸的制備方法，其步驟為：以2,5-二甲基吡嗪為原料，以甲醇或者乙醇為溶劑，選用1~150ppm具有式（Ⅰ）或式（Ⅱ）結(jié)構(gòu)的單核金屬卟啉為催化劑，在濃度為0.5~5.0mol/L氫氧化鈉溶液中，通入0.5~2.5MPa氧氣，于60~120℃下反應(yīng)4~12小時(shí)，得到5-甲基吡嗪-2-羧酸，

其中，中心金屬離子M₁或M₂為鐵、鈷、錳、銅或鋅，配位基X為鹵素，取代基R₁₁、R₁₂、R₁₃、R₂₁、R₂₂或R₂₃為氫、鹵素、硝基、羥基、C_1~3烷氧基、C_1~3烷基或羧基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于M₁或M₂為鈷、鐵或錳。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于R₁₁、R₁₂或R₁₃為硝基、氯或氫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于配位基X為氯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于催化劑用量為50~100ppm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于氫氧化鈉溶液濃度為2.0~4.0mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于氧氣壓力為1.0~2.0MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于反應(yīng)溫度為80~110℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于反應(yīng)時(shí)間為8~10小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于反應(yīng)溶劑為乙醇。?