[發明專利]鹽酸莫西沙星H晶型及其制備方法和藥物組合物

有效

• 申請號: 201210424822.3
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102924449A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 蔣晨;黃欽軍;陳捷;張先華;張穩穩;陳小勇
• 申請（專利權）人: 重慶福安藥業集團慶余堂制藥有限公司;重慶福安藥業（集團）股份有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;A61K31/4709;A61P31/04
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 牛利民;武晶晶

1.鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，以粉末X射線衍射圖表征，使用具有銅對陰極的衍射計進行測定，以布拉格2θ角、和相對強度表示，所述相對強度以最強射線的百分數表示，該衍射圖包括下列相對強度大于20的衍射峰：5.89、10.15、17.47和29.25。

2.根據權利要求1所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，以粉末X射線衍射圖表征，使用具有銅對陰極的衍射計進行測定，以布拉格2θ角、和相對強度表示，所述相對強度以最強射線的百分數表示，該衍射圖包括下列相對強度大于20的衍射峰：

2θ為5.89，相對強度為41；2θ為10.15，相對強度為22；2θ為17.47，相對強度為100；和2θ為29.25，相對強度為25。

3.根據權利要求2所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，以下列的粉末X射線衍射圖表征，使用具有銅對陰極的衍射計進行測定，以晶面間距d、布拉格2θ角、和相對強度表示，所述相對強度以最強射線的百分數表示：

4.權利要求1至3中任一權利要求所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，其KBr壓片法測得的紅外光譜，在峰位置約為3527cm^-1、3469cm^-1、2964cm^-1、2925cm^-1、2890cm^-1、1707cm^-1、1623cm^-1、1431cm^-1、1351cm^-1、1318cm^-1、1105cm^-1、1045cm^-1、874cm^-1處有特定的紅外吸收譜帶。

5.權利要求1至3中任一權利要求所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，差示熱分析圖譜中在243.89℃附近為最大熱熔溫度。

6.權利要求1至3中任一權利要求所述的鹽酸莫西沙星H晶型，其特征在于，含水量為2.5～4.5重量％，優選地，為3.0～4.0重量％。

7.權利要求1至6中任一權利要求所述鹽酸莫西沙星H晶型的制備方法，包括如下步驟：

(1)將莫西沙星游離堿加入到2～15倍低級醇的水溶液中，這里，所述2～15倍為低級醇的水溶液與莫西沙星游離堿的體積重量比；

(2)加熱至50～100℃溶解，保溫，滴加1～5當量的濃鹽酸；

(3)維持50～100℃攪拌0.5～3小時，有固體析出，滴加3～10倍的丙酮，這里，所述3～10倍為丙酮與莫西沙星游離堿的體積重量比；

(4)降溫至0～30℃充分析晶，過濾，濾餅以0.5-1.5倍的丙酮洗滌，這里，所述0.5-1.5倍為丙酮與莫西沙星游離堿的體積重量比；

(5)取濾餅于30～80℃下減壓干燥不超過8小時，真空度-0.08MPa～0.095MPa，即得鹽酸莫西沙星H晶型。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其中，步驟(1)所述的低級醇選自甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、和乙二醇中的一種或多種。

9.含有權利要求1至6中任一權利要求所述鹽酸莫西沙星H晶型的藥物組合物。

10.權利要求1至6中任一權利要求所述鹽酸莫西沙星H晶型在制備抗感染藥物中的應用。