[發明專利]一種淀粉基二氧化硅復合微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210424570.4
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102949971A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 胡繼文;李銀輝;張干偉;劉國軍;肖定書;涂園園
• 申請（專利權）人: 中科院廣州化學有限公司
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/14;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C08B31/00;C01B33/145
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 裘暉

1.一種淀粉基二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將10mg～150mg的淀粉溶解于5mL～50mL良溶劑，加熱攪拌，在攪拌條件下，滴加5mL～20mL不良溶劑，在20～30℃下攪拌0.5h～24h，形成均勻溶液；

（2）在均勻溶液中加入催化劑，調節pH為酸性或堿性，滴加100μL～500μL的硅源，水解，陳化，離心，去上清，得到白色沉淀；

（3）將白色沉淀用蒸餾水和無水乙醇交替洗滌，干燥，即得到淀粉基二氧化硅復合微球。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的淀粉是土豆淀粉、玉米淀粉、羥丙基淀粉、可溶性淀粉、木薯淀粉或乙酰基淀粉；

所述的良溶劑為蒸餾水或二甲基亞砜；

所述的不良溶劑為乙醇、丙酮、氯仿、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、苯或甲苯。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的淀粉溶液的質量濃度為1.5mg/mL～3mg/mL，加熱攪拌的加熱溫度為70℃～100℃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的催化劑為氨水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、鹽酸、硫酸或硝酸；

所述酸性的pH值為1～5；所述堿性的pH值為8～12；

所述的硅源為正硅酸乙酯或硅酸鈉；

所述的水解的溫度為20℃～30℃，水解的時間為10h～24h；

所述的陳化的溫度為30℃～80℃，陳化的時間為10h～24h；

所述的離心是在12000～20000rmp下離心5～15min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的蒸餾水和無水乙醇交替洗滌的次數為3～6次；所述的干燥為冷凍干燥，干燥的時間為8h～16h。

6.一種根據權利要求1～5任一項所述的制備方法制備得到的淀粉基二氧化硅復合微球，其特征在于：所得到的復合微球是以淀粉凝膠為核，由二氧化硅組成的復合微球殼層，殼層的厚度可調，其直徑為200nm～1000nm，核直徑為10nm～940nm；殼厚為20～470nm。

7.根據權利要求6所述的一種淀粉基二氧化硅復合微球，其特征在于：所述復合微球的直徑為310～410nm，核的直徑為94～120nm，殼厚為115～150nm。

8.根據權利要求6或7所述的一種淀粉基二氧化硅復合微球在工業重金屬離子廢水處理中的應用。