[發明專利]一種制備9-苯甲醇甲酯芴的方法

無效

• 申請號: 201210422365.4
• 申請日: 2012-10-30
• 公開（公告）號: CN102924281A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 張淑芬
• 申請（專利權）人: 陜西啟源科技發展有限責任公司
• 主分類號: C07C69/78
• 分類號: C07C69/78;C07C67/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種碳環化合物的制備方法。?

背景技術

用于丙烯聚合的Ziegler-Natta催化體系由主催化劑、活化劑和第三組分構成。主催化劑一般由負載在活性氯化鎂上的鈦化合物和內給電子體組成，而丙烯聚合時需加入活化劑和外給電子體，這主要用來毒化無規活性中心、提高聚合物的等規定。內外給電子體不僅可以提高主催化劑的催化活性、控制聚丙烯的等規度，而且還決定聚合物的力學機械性能。因此尋找理想的給電子體化合物、研究給電子化合物的作用機理一直是聚丙烯催化劑合成研究的熱點。以芴醇酯類化合物作為內外給電子體的催化體系是近年來發展起來的新型Ziegler-Natta催化體系。?

發明內容

本發明旨在提供產率和純度都較高的一種制備9-苯甲醇甲酯芴的方法。

本發明所述的制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，包括以下步驟。

⑴將二氧甲烷、9-羥甲基芴和吸收劑混合均勻。

⑵將混合物冷卻到5-10℃，攪拌10分鐘，然后滴加笨甲酰氯。

⑶5小時后，用TCL薄層層析。

⑷用蒸餾水洗滌層析物2-3次，再用飽和食鹽水洗滌至中性。

⑸無水硫酸鈉干燥，經過濾、蒸餾回收溶劑。

⑹將上述產物用乙醇重結晶，真空干燥，即可。

其中9-羥甲基芴與笨甲酰氯的摩爾比為1：1.5-3，9-羥甲基芴與二氧甲烷的摩爾/體積比為0.1摩爾：120毫升，9-羥甲基芴與吸收劑的摩爾/體積比為0.1摩爾：30-40毫升。

優選地，9-羥甲基芴與吸收劑的摩爾/體積比為0.1摩爾：40毫升。

更優選地，吸收劑為堿性吸收劑。

進一步優選地，吸收劑為氫氧化鈉，甲醇鈉，三乙胺或吡啶。

更進一步優選地，吸收劑為三乙胺或吡啶。

或者優選地，將混合物冷卻到10℃。

本發明獲得的9-苯甲醇甲酯芴的產率可以達到87.3%，純度可以達到99.3%。

具體實施方式

實施例一。

⑴將120毫升二氧甲烷、0.1摩爾9-羥甲基芴和40毫升三乙胺混合均勻。

⑵將混合物冷卻到10℃，攪拌10分鐘，然后滴加2摩爾笨甲酰氯。

⑶5小時后，用TCL薄層層析。

⑷用蒸餾水洗滌層析物2-3次，再用飽和食鹽水洗滌至中性。

⑸無水硫酸鈉干燥，經過濾、蒸餾回收溶劑。

⑹將上述產物用乙醇重結晶，真空干燥，即獲得9-苯甲醇甲酯芴。

其中產率為87.3%，純度為99.3%。

實施例二。

⑴將120毫升二氧甲烷、0.1摩爾9-羥甲基芴和30毫升吡啶混合均勻。

⑵將混合物冷卻到8℃，攪拌10分鐘，然后滴加2.5摩爾笨甲酰氯。

⑶5小時后，用TCL薄層層析。

⑷用蒸餾水洗滌層析物2-3次，再用飽和食鹽水洗滌至中性。

⑸無水硫酸鈉干燥，經過濾、蒸餾回收溶劑。

⑹將上述產物用乙醇重結晶，真空干燥，即獲得9-苯甲醇甲酯芴。

其中產率為86.6%，純度為99.3%。

實施例三。

⑴將120毫升二氧甲烷、0.1摩爾9-羥甲基芴和30毫升甲醇鈉混合均勻。

⑵將混合物冷卻到5℃，攪拌10分鐘，然后滴加1.5摩爾笨甲酰氯。

⑶5小時后，用TCL薄層層析。

⑷用蒸餾水洗滌層析物2-3次，再用飽和食鹽水洗滌至中性。

⑸無水硫酸鈉干燥，經過濾、蒸餾回收溶劑。

⑹將上述產物用乙醇重結晶，真空干燥，即獲得9-苯甲醇甲酯芴。

其中產率為75.1%，純度為99.3%。?