[發(fā)明專利]一種制備9-苯甲醇甲酯芴的方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210422365.4 | 申請(qǐng)日： | 2012-10-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102924281A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張淑芬 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西啟源科技發(fā)展有限責(zé)任公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C69/78 | 分類號(hào)： | C07C69/78;C07C67/14 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 710065 陜西省西安市高新區(qū)灃*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 甲醇 甲酯芴 方法 | ||
1.一種制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，包括以下步驟：
⑴將二氧甲烷、9-羥甲基芴和吸收劑混合均勻；
⑵將混合物冷卻到5-10℃，攪拌10分鐘，然后滴加笨甲酰氯；
⑶5小時(shí)后，用TCL薄層層析；
⑷用蒸餾水洗滌層析物2-3次，再用飽和食鹽水洗滌至中性；
⑸無(wú)水硫酸鈉干燥，經(jīng)過(guò)濾、蒸餾回收溶劑；
⑹將上述產(chǎn)物用乙醇重結(jié)晶，真空干燥，即可；
其中9-羥甲基芴與笨甲酰氯的摩爾比為1：1.5-3，9-羥甲基芴與二氧甲烷的摩爾/體積比為0.1摩爾：120毫升，9-羥甲基芴與吸收劑的摩爾/體積比為0.1摩爾：30-40毫升。
2.如權(quán)利要求1所述的制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于9-羥甲基芴與吸收劑的摩爾/體積比為0.1摩爾：40毫升。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于吸收劑為堿性吸收劑。
4.如權(quán)利要求3所述的制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于吸收劑為氫氧化鈉，甲醇鈉，三乙胺或吡啶。
5.如權(quán)利要求4所述的制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于吸收劑為三乙胺或吡啶。
6.如權(quán)利要求1所述的制備9-苯甲醇甲酯芴的方法，其特征在于將混合物冷卻到10℃。
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