[發(fā)明專利]一種橙色活性染料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210420332.6
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102993771A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 褚平忠;孟云龍
• 申請（專利權(quán)）人: 褚平忠
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種橙色活性染料的制備方法。

背景技術(shù)

目前生產(chǎn)的活性染料通常是鹵代三嗪型，苯基乙基砜硫酸酯型或鹵代三嗪與苯基乙基砜硫酸酯混合型，在染色過程中用鹽量較大造成染色廢水色度大，環(huán)境污染重。其次目前染深黑時常用活性黑KN-B（活性黑5）與活性橙KN-GR（活性橙129）拼混而成。然而這種拼混而成的染料烏黑度往往不夠理想，又由于活性橙KN-GR是二氯三嗪之活性基與纖維素纖維的親和力高，先吸附在纖維上，而活性黑KNB上色慢，故而造成色差，易造成色花，特別是在加堿固色時橙色組分易沉細析出，造成色斑。

活性黑KN-B結(jié)構(gòu)：

活性橙KN-GR結(jié)構(gòu)

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種橙色活性染料的制備方法，它不但能提高染料固色率，而且相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的烏黑度。

本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種橙色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：步驟一，進行一縮反應(yīng)：在一縮桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打漿45-60分鐘，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液得到一縮反應(yīng)物，加完后控制溫度0-5℃，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值為7-9，調(diào)節(jié)反應(yīng)的時間10-40分鐘；步驟二，進行二縮反應(yīng)：在溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打漿1小時后用10%的NaOH液調(diào)節(jié)PH值5.8-6.5，溶清，并調(diào)整體積控制J酸濃度為4-5%，然后將調(diào)整后的J酸加入到一縮物中進行升溫至35-40℃反應(yīng)得到二縮液，并用15%純堿液調(diào)節(jié)PH為3-6，反應(yīng)3-4小時至終點，降至常溫備用；步驟三，進行重氮反應(yīng)：在重氮桶中放冰水混合物100份，投入對-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打漿10分鐘，加入工業(yè)鹽酸12份，然后加入100%的6.9份亞硝酸鈉溶液，同時控制溫度0-5℃，加畢得到重氮鹽，控制溫度≤10℃，淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；步驟四，進行偶合反應(yīng)：將重氮鹽加入到二縮液中，控制溫度0-15℃，然后用15%的純堿液調(diào)節(jié)PH為5.5-6.5，反應(yīng)3小時重氮鹽消失；步驟五，三縮：將2氨基乙基-2’磺酰基羥乙基砜硫酸酯加入到步驟四中偶合后的偶合液中，并用15%的純堿液調(diào)節(jié)PH為6.5-8.5，然后升溫至60-80℃，控制溫度和PH值，反應(yīng)4-5小時至終點，并將染液干燥之，得到橙色活性染料。

本發(fā)明步驟一中一縮反應(yīng)的控制溫度5℃。本發(fā)明步驟二中二縮反應(yīng)的控制溫度40℃。所述的橙色活性染料以水溶液形式。

本發(fā)明具有以下有益效果；本發(fā)明引入新的活性基2氨基乙基-2’磺酰基羥乙基砜硫酸酯與鹵代三嗪組合成鹵代三嗪與脂肪族乙基砜硫酸酯混合型活性染料，能提高染料固色率，各項牢度如耐光性、耐洗滌、耐日光—汗牢度良好，一方面能與活性黑KNB進行拼色，相溶性能提高，不易造成色花，提高深黑的烏黑度。

具體實施方式