[發(fā)明專利]一種橙色活性染料的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210420332.6
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102993771A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 褚平忠;孟云龍
• 申請（專利權(quán)）人: 褚平忠
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種橙色活性染料的制備方法，它包括以下步驟：

步驟一，進行一縮反應(yīng)：在一縮桶中放150份冰水混合物，加入100%的三聚氯氰18.5份，在0℃下打漿45-60分鐘，然后滴加100%的4.2份氰胺溶液得到一縮反應(yīng)物，加完后控制溫度0-5℃，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值為7-9，調(diào)節(jié)反應(yīng)的時間10-40分鐘；

步驟二，進行二縮反應(yīng)：在溶解桶中放入水200份，投入100%的J酸23.9份，打漿1小時后用10%的NaOH液調(diào)節(jié)PH值5.8-6.5，溶清，并調(diào)整體積控制J酸濃度為4-5%，然后將調(diào)整后的J酸加入到一縮物中進行升溫至35-40℃反應(yīng)得到二縮液，并用15%純堿液調(diào)節(jié)PH為3-6，反應(yīng)3-4小時至終點，降至常溫備用；

步驟三，進行重氮反應(yīng)：在重氮桶中放冰水混合物100份，投入對-(β-硫酸酯乙基砜)苯胺100%的28.1份，打漿10分鐘，加入工業(yè)鹽酸12份，然后加入100%的6.9份亞硝酸鈉溶液，同時控制溫度0-5℃，加畢得到重氮鹽，控制溫度≤10℃，淀粉碘化鉀試紙微蘭色反應(yīng)2小時后，用氨基磺酸消除過量的亞硝酸；

步驟四，進行偶合反應(yīng)：將重氮鹽加入到二縮液中，控制溫度0-15℃，然后用15%的純堿液調(diào)節(jié)PH為5.5-6.5，反應(yīng)3小時重氮鹽消失；

步驟五，三縮：將2氨基乙基-2’磺酰基羥乙基砜硫酸酯加入到步驟四中偶合后的偶合液中，并用15%的純堿液調(diào)節(jié)PH為6.5-8.5，然后升溫至60-80℃，控制溫度和PH值，反應(yīng)4-5小時至終點，并將染液干燥之，得到橙色活性染料。

2.橙色染料其結(jié)構(gòu)式如下：

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根據(jù)權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法，其特征是所述的步驟一中一縮反應(yīng)的控制溫度5℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法，其特征是所述的步驟二中二縮反應(yīng)的控制溫度40℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的橙色活性染料的制備方法，其特征是所述的橙色活性染料以水溶液形式。