[發明專利]一種ZrCuNiAlSi金屬非晶薄膜材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210419281.5
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102925870A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 王飛;黃平;王文龍
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

技術領域

本發明屬于金屬薄膜材料技術領域，涉及一種非晶結構金屬薄膜材料的制備，尤其是一種采用磁控濺射技術制備Zr基金屬非晶薄膜的方法。

背景技術

由金屬鍵組成的玻璃稱為金屬玻璃。不同于由其他鍵組成的玻璃，金屬鍵的無方向性導致金屬玻璃的制備是所有玻璃中最困難的。與晶態材料不同，金屬玻璃具有長程無序、短程有序，沒有晶界，不存在位錯等晶體結構缺陷等特殊的內在結構。所以，其具有很多優秀的性能，例如：接近理論值的壓縮強度、良好的彈性性能（彈性極限應變約2%）、良好的軟磁性能、耐腐蝕性能以及耐磨性能等。

上世紀60年代，Klement等人通過對Au-Si合金進行快速淬火實驗，第一次發現了金屬玻璃。從那時起，尋求不同的元素組合并在更低的臨界冷卻速度下保持非晶結構一度成為金屬玻璃的研究熱點之一。隨著非晶技術的不斷發展，金屬玻璃材料在增大樣品尺寸、開發新合金體系、提高金屬玻璃的玻璃形成能力等諸多方面都取得了突破性的進展。金屬玻璃的發展由早期的帶狀、細絲、粉末狀的小塊、薄片金屬玻璃逐漸發展到現在尺寸可以超過1mm的大塊金屬玻璃。目前塊體金屬玻璃的制備方法已經基本趨于成熟，主要包括定向凝固法、感應加熱銅模澆鑄法、電弧熔煉銅模吸鑄法等。

相對于傳統的晶態微電子機械系統（MEMS）材料，金屬玻璃具有很多優勢，例如：高強度，沒有晶界導致其具有良好的耐腐蝕能力，良好的熱穩定性等。此外，其優良的熱加工性能使器件各種復雜形狀的加工成為可能。這些使得金屬玻璃在MEMS器件、信息器件、傳感器件等高新應用領域有很好的應用前景。由于MEMS器件不斷小型化、輕型化發展的要求，器件的尺寸不斷減小，形狀不斷趨于復雜化，傳統塊體金屬玻璃基于快速冷卻的制備方法已經無法滿足器件小型化發展的要求。如何使金屬玻璃薄膜材料拋開快速冷卻的方法，而獲得連續、穩定的非晶結構并且具有可控的尺寸分布有待進一步的研究。

目前Zr基非晶合金以其優良的拉伸性能（1800MPa），高的顯微硬度（HV500-600），以及非常好的玻璃形成能力，和塑性成形能力（過冷液相溫度區間大約100K），被認為具有很好的應用前景。本發明旨在提出一種新型的尺寸可控，完全非晶的結構均勻致密的Zr基金屬薄膜的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種ZrCuNiAlSi金屬非晶薄膜材料的制備方法，該方法采用磁控濺射技術，制備的金屬薄膜具有完全的非晶結構，并且尺寸分布，沉積速率可控。該工藝制備的薄膜結構致密，表面質量高，可以很容易通過改變鍍膜參量來控制非晶薄膜的沉積速率，從而為制備完全非晶結構，尺寸可控的非晶薄膜材料提供可能。同時，該方法操作簡單，成本較低，易于在工業上實現和推廣。

本發明的目的是通過以下技術方案來解決的：

這種ZrCuNiAlSi金屬非晶薄膜材料的制備方法，包括以下步驟：

1）將單面拋光單晶硅基片分別用丙酮和酒精超聲清洗15~30分鐘，經電吹風吹干后，放入超高真空磁控濺射設備基片臺上，準備鍍膜；

2）將由Zr、Al、Cu、Ni、Si組成的五元合金靶材安置在靶材座上，通過調整中電源的功率控制靶的濺射率，濺射功率為30W~80W，薄膜的沉積速率為2nm/min~4nm/min；采用高純Ar作為離化氣體，氣流速度為6.3sccm；

3）硅片濺射沉積時，采用直流脈沖電源，濺射過程中，不加偏壓，采用間歇沉積方式每沉積5~10min，暫停濺射15min使薄膜完全冷卻；同時對基片臺進行旋轉，保證非晶薄膜致密均勻，最終達到所需的膜層厚度尺寸。

進一步，上述步驟2）中，所述五元合金靶材的Zr、Al、Cu、Ni、Si的原子數百分含量分別為：61%、7.5%、17.5%、10%、4%；五元合金靶材由各純度在99.999%以上的純元素粉粒按照原子百分比壓制而成。

上述步驟2）中，所述高純Ar的純度為99.99%。

本發明具有以下有益效果：

本發明制備的金屬薄膜，非晶結構明晰，膜層致密平整，可以很容易控制非晶結構不變，而使薄膜尺寸發生變化，從而為制備尺寸可控的金屬非晶薄膜材料提供可能。并且該方法操作簡單，成本較低，易于在工業上實現和推廣。

附圖說明

圖1為間歇沉積ZrCuNiAlSi金屬非晶薄膜斷面掃描電鏡微觀結構示意圖。

圖2為間歇沉積ZrCuNiAlSi金屬非晶薄膜表面掃描電鏡微觀結構示意圖。

圖3為間歇沉積ZrCuNiAlSi金屬非晶薄膜表面原子力顯微鏡微結構示意圖。