[發明專利]一種烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法

無效

• 申請號: 201210417726.6
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102924500A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 肖俊平;高建秋;張珩;彭漢華;余波;馮瓊華
• 申請（專利權）人: 湖北新藍天新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及有機硅的制備領域，具體涉及一種烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法。?

背景技術

烷氧基硅烷主要用于制備室溫硫化硅橡膠（RTV）的交聯劑。烷氧基硅烷主要通過甲基三氯硅烷和甲醇醇解得到，但是，甲基三氯硅烷和甲醇反應會產生大量的鹽酸副產物，鹽酸副產物的回收和處理工藝不僅比較復雜，而且生產出的甲基三氯硅烷制備RTV會使得RTV的儲存期不夠穩定。?

經實驗得出，通過丁酮肟基硅烷交聯劑制備RTV密封膠會使得RTV密封膠的質量較好，儲存器比較穩定。丁酮肟基硅烷主要通過烷基氯硅烷與相應的丁酮肟反應得到。但是，由于丁酮肟自身的毒性較強、并且具有難聞的氣味（臭味），因此用丁酮肟制成的丁酮肟基硅烷交聯劑的毒性較強，氣味較臭。人們在使用丁酮肟基硅烷交聯劑時，不僅會因丁酮肟基硅烷交聯劑的毒性損傷身體，安全存在一定隱患，而且丁酮肟基硅烷交聯劑難聞的氣味會污染環境。?

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，通過本發明制備出的烷氧基丁酮肟基硅烷不僅毒性較低，使用時比較安全，而且沒有難聞的氣味，使用時難以污染環境，比較環保。?

為達到以上目的，本發明采取的技術方案是：一種烷氧基丁酮肟硅烷的制備方法，包括以下步驟：A、將摩爾比為1：（3.1～6.0）：0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑加入反應中，在35℃～40℃的溫度下攪拌反應30分鐘，靜置分層后形成分層液體，回收分層液體下層的丁酮肟鹽酸鹽沉淀物；B、在20℃～40℃的溫度下，向分層液體的上層液體中通入干燥的氨氣，當所述上層液體的PH值達到7～7.5時停止通入氨氣，過濾掉分層液體下層的氯化銨鹽，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品；C、在120℃的溫度、-0.098MPa的壓力下，將烷氧基丁酮肟基硅烷粗品進行蒸餾，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中回收丁酮肟鹽酸鹽沉淀物的過程為：將丁酮肟鹽酸鹽沉淀物通過環己烷溶劑進行萃取，回收萃取后得到的丁酮肟。?

在上述技術方案的基礎上，步驟C之后還包括如下步驟：將步驟C中蒸餾出的餾出物進行閃蒸，所述餾出物為丁酮肟和醇類，將閃蒸出的餾出物進行冷卻后形成環己烷溶劑，閃蒸后殘留的高沸物加入所述粗品中繼續進行蒸餾。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中的烷基三氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或丙基三氯硅烷。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中的醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中丁酮肟和醇類的總摩爾數與烷基三氯硅烷的摩爾數之比為6.1：1。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑的摩爾比為1：4.6：1.5：2。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑的摩爾比為1：5.1：1：2。?

在上述技術方案的基礎上，步驟A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑的摩爾比為1：4.1：2：2。?

本發明的有益效果在于：?

（1）本發明制備烷氧基丁酮肟基硅烷時，采用醇類代替了大部分丁酮肟基團與烷基三氯硅烷反應，不僅使得丁酮肟釋放量降到了最低，而且醇類自身無毒，沒有臭味。因此，本發明制備烷氧基丁酮肟基硅烷時，丁酮肟的釋放量較小，控制了丁酮肟的毒性和臭味，進而使得制備出的烷氧基丁酮肟基硅烷不僅毒性較低，使用時比較安全，而且沒有難聞的氣味（臭味），使用時難以污染環境比較環保。?

（2）本發明制備烷氧基丁酮肟基硅烷時，使用環己烷作為溶劑，環己烷的沸點為80.7℃，不僅可以有效的控制反應溫度，并且具有無毒、環保、溶解力強的優點。?

（3）本發明制備烷氧基丁酮肟基硅烷主要的化學反應方程式為：RSiCl₃+R₁OH+(CH₃)(C₂H₅)C=NOH→RSiOR₁)_a｛(CH₃)(C₂H₅)C=NO｝?_3-a+(CH₃)(C₂H₅)C=NOH·HCl?