[發明專利]一種烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法無效
| 申請號： | 201210417726.6 | 申請日： | 2012-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN102924500A | 公開（公告）日： | 2013-02-13 |
| 發明（設計）人： | 肖俊平;高建秋;張珩;彭漢華;余波;馮瓊華 | 申請（專利權）人： | 湖北新藍天新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/18 | 分類號： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 433003 湖北省省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 烷氧基 丁酮 硅烷 制備 方法 | ||
1.一種烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、將摩爾比為1：（3.1～6.0）：（0.1～3）：2的烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑加入反應釜中，在35℃～40℃的溫度下攪拌反應30分鐘，靜置分層后形成分層液體，回收分層液體下層的丁酮肟鹽酸鹽沉淀物；
B、在20℃～40℃的溫度下，向分層液體的上層液體中通入干燥的氨氣，當所述上層液體的PH值達到7～7.5時停止通入氨氣，過濾掉分層液體下層的氯化銨鹽，得到烷氧基丁酮肟基硅烷粗品；
C、在120℃的溫度、-0.098MPa的壓力下，將烷氧基丁酮肟基硅烷粗品進行蒸餾，得到烷氧基丁酮肟基硅烷成品。
2.如權利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟A中回收丁酮肟鹽酸鹽沉淀物的過程為：將丁酮肟鹽酸鹽沉淀物通過環己烷溶劑進行萃取，回收萃取后得到的丁酮肟。
3.如權利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于，步驟C之后還包括如下步驟：將步驟C中蒸餾出的餾出物進行閃蒸，所述餾出物為丁酮肟和醇類，將閃蒸出的餾出物進行冷卻后形成環己烷溶劑，閃蒸后殘留的高沸物加入所述粗品中繼續進行蒸餾。
4.如權利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟A中的烷基三氯硅烷為甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或丙基三氯硅烷。
5.如權利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟A中的醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇或叔丁醇。
6.如權利要求1所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟A中丁酮肟和醇類的總摩爾數與烷基三氯硅烷的摩爾數之比為6.1：1。
7.如權利要求6所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑的摩爾比為1：4.6：1.5：2。
8.如權利要求6所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑的摩爾比為1：5.1：1：2。
9.如權利要求6所述的烷氧基丁酮肟基硅烷的制備方法，其特征在于：步驟A中烷基三氯硅烷、丁酮肟、醇類、環己烷溶劑的摩爾比為1：4.1：2：2。
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