[發明專利]一種激光薄膜的清洗方法

有效

• 申請號: 201210417513.3
• 申請日: 2012-10-29
• 公開（公告）號: CN102873048A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 丁濤;孫曉雁;馬彬;程鑫彬;焦宏飛;沈正祥;張錦龍;王占山
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B08B3/08
• 分類號: B08B3/08;B08B3/12
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

技術領域

本發明涉及一種堿性溶液與超聲波相結合的清洗方法，特別是關于一種高損傷閾值激光薄膜表面的高效清洗方法。?

背景技術

激光薄膜是高功率激光系統中的關鍵元件，是實現系統的光學性能的關鍵因素之一。薄膜又是激光系統中最易損傷的薄弱環節，薄膜損傷不僅降低激光的輸出質量，造成光束波前和相位的畸變，而且激光光束的調制容易導致系統中其它光學元件的損傷，從而給整個光學系統帶來災難性的破壞。因此隨著高功率激光器及其應用范圍的日益擴大，薄膜的激光損傷問題成為影響各種激光系統穩定性和使用壽命的重要因素，成為限制強激光技術進一步發展的瓶頸。

影響薄膜最終損傷閾值高低的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設計和制備以及鍍膜后續的薄膜清洗。一般鍍膜完成后的薄膜表面污染物主要包括固體顆粒、可溶性污染（指印、水印、人體污染）等。污染的來源可能是在包裝運輸和貯藏過程中引入、或工作人員操作不當產生的污染。這些殘留污染物不但會影響薄膜的光譜特性，而且在激光輻照下極易引起周圍薄膜的燒蝕，從而大幅度降低薄膜對高功率激光的承受能力，成為元件損傷的誘發源和短板。因此在鍍膜后對薄膜的有效清洗則是決定其使用性能和壽命的重要因素。

目前光學元件常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學清洗，能夠降低顆粒與薄膜之間的吸附力，但是如果控制不當化學溶液的濃度則會引起薄膜的嚴重腐蝕，造成薄膜表面粗糙度的增加，增加了薄膜的光散射引起的光損耗，以及光譜特性的改變；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當超聲頻率選擇不當或者超聲時間過長，則會造成薄膜脫落等物理損傷。所以對于光學薄膜清洗工藝的選擇，不僅要關注污染物的清洗效率，還要避免清洗過程中對薄膜造成的破壞，然而目前國內外還沒有關于激光薄膜的有效清洗方法研究的相關報道。

因此，本發明提出一種在保證薄膜物理結構和光學特性基礎上實現表面污染物高效去除的清洗方法，從而使激光薄膜達到高損傷閾值激光元件的要求。

發明內容

本發明的目的是提出一種高損傷閾值激光薄膜表面的清洗方法。

本發明提出的高損傷閾值激光薄膜的清洗方法，具體步驟如下：

(1)用蘸有丙酮的棉簽擦拭樣品激光薄膜表面，將擦拭后的樣品置于第一清洗槽中，第一清洗槽中加入堿性溶液對該樣品進行清洗，溶液溫度為室溫；所述堿性溶液體積比為NH₄OH：H₂O₂：H₂O=1:10:50；

(2)將步驟(1)所得溶液分別在120KHz～180KHz、200KHz～300KHz頻率下先后超聲2～4分鐘；

(3)將步驟(2)所得樣品放置于第二清洗槽中，用去離子水漂洗，去離子水溫度為室溫；

(4)將步驟(3)所得樣品放置第三清洗槽中，第三清洗槽中加入去離子水，分別在120KHz～180KHz、200KHz～300KHz頻率下先后超聲3～6分鐘；

(5)取出樣品，重復步驟(3)；

(6)干燥步驟(5)所得產品。

本發明中，步驟(1)中堿性溶液的配制先后順序分別為：去離子水、雙氧水和氨水。

本發明中，步驟(6)中所述干燥溫度為55～65度。

本發明通過堿性溶液以及120KHz-180KHz、200KHz-270KHz的中、高頻相結合的超聲波清洗，實現激光薄膜的無損清洗，即在不引起薄膜表面損傷的同時，有效去除表面污染顆粒。清洗過程結合去離子水漂洗，以降低離子在表面的濃度和除去清洗溶劑分子或離子。

本發明的優點是在達到較高清洗效率、有效去除表面有機污染物和污染顆粒的同時，對激光薄膜的表面不會造成物理損傷，避免了薄膜元件在激光系統使用中因為表面顆粒而引起的燒蝕破壞，保證鍍制的薄膜具有高的損傷閾值。

附圖說明

圖1?未清洗薄膜表面Nomarski顯微鏡鏡明場圖像。

圖２利用本發明的清洗方法清洗后薄膜表面Nomarski顯微鏡明場圖像。

圖3?清洗方法不當造成局部薄膜脫落的Nomarski顯微鏡明場圖像。

圖4?利用本發明的清洗方法清洗后薄膜表面原子力顯微鏡圖像，其中：RMS＝3.5nm。

圖5?清洗方法不當的粗糙薄膜表面原子力顯微鏡圖像，其中：RMS＝5.2nm。

具體實施方式

下面結合附圖和實例對本發明作詳細說明。