[發明專利]多級結構花狀二氧化鉬的制備方法有效
| 申請號: | 201210417187.6 | 申請日: | 2012-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN102874872A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
| 發明(設計)人: | 程曉麗;霍麗華;宋肖肖;徐英明;張現發;高山;趙輝 | 申請(專利權)人: | 黑龍江大學 |
| 主分類號: | C01G39/02 | 分類號: | C01G39/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人: | 王艷萍 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 多級 結構 花狀二 氧化鉬 制備 方法 | ||
1.多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于多級結構花狀二氧化鉬的制備方法按以下步驟進行:
一、按照體積比1∶0.59~2.5將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中,攪拌30min,得到淺黃色透明溶液,并轉移到50mL反應釜中,在140~200℃下溶劑熱反應24h,得到黑色的前驅體;
二、步驟一中得到的前驅體經無水乙醇洗滌后于60~70℃下真空干燥8~15h,得到多級結構花狀二氧化鉬,真空度為0.05MPa~0.07MPa。
其中步驟一中過氧化氫的質量濃度為30%;乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液的濃度為0.016mol/L~0.035mol/L。
2.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中按照體積比1∶0.59將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。
3.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中按照體積比1∶0.6將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。
4.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中按照體積比1∶1將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。
5.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中按照體積比1∶1.5將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。
6.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中按照體積比1∶2將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。
7.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中在190℃下溶劑熱反應24h。
8.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中所述的乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液的濃度為0.02mol/L。
9.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟一中所述的乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液的濃度為0.03mol/L。
10.根據權利要求1所述多級結構花狀二氧化鉬的制備方法,其特征在于步驟二中前驅體經無水乙醇洗滌后于65℃下真空干燥9h。
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