[發(fā)明專利]多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210417187.6
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102874872A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 程曉麗;霍麗華;宋肖肖;徐英明;張現(xiàn)發(fā);高山;趙輝
• 申請（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109
• 代理人: 王艷萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鉬的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，由于氧化鉬良好的性能和在催化、傳感器、電池材料、磁記錄材料等方面的用途，人們利用各種方法制備了不同粒徑的氧化鉬粉體，并制備了氧化鉬納米線，納米帶，中空纖維，介孔的混合價態(tài)的氧化鉬。花狀多級結(jié)構(gòu)氧化物材料的制備主要集中在氧化鋅、二氧化鈦、氧化鎢、氧化鐵等，而鉬氧化物花的制備相對較少且都是三氧化鉬花形形貌，并且花形形貌三氧化鉬靈敏度差，對三乙胺氣體氣敏性差，具有多級結(jié)構(gòu)的花狀二氧化鉬的制備尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有方法制備的花形形貌的三氧化鉬靈敏度差，對三乙胺氣體氣敏性差的技術(shù)問題，提供了一種多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬的制備方法。

多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬的制備方法按以下步驟進行：

一、按照體積比1∶0.59～2.5將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中，攪拌30min，得到淺黃色透明溶液，并轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，在140～200℃下溶劑熱反應(yīng)24h，得到黑色的前驅(qū)體；

二、步驟一中得到的前驅(qū)體經(jīng)無水乙醇洗滌后于60～70℃下真空干燥8～15h，得到多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬，真空度為0.05MPa～0.07MPa。

其中步驟一中過氧化氫的質(zhì)量濃度為30％；乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液的濃度為0.016mol/L～0.035mol/L。

本發(fā)明方法采用簡單的水熱方法、無需后續(xù)熱處理，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物的比例即可得到不同尺寸的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬，該多級結(jié)構(gòu)花的單分散性較好，且所獲得的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬材料對三乙胺具有很好的氣體敏感特性。

附圖說明

圖1是實驗一制備的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬的掃描電鏡照片；

圖2是實驗一制備的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬的XRD圖；

圖3是采用實驗一制備的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬所做的傳感器對三乙胺氣體的選擇性示意圖；

圖4是采用實驗一制備的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬所做的傳感器在不同加熱電壓下對100ppm三乙胺氣體的靈敏度曲線；

圖5是采用實驗一制備的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬所做的傳感器對不同濃度三乙胺氣體的靈敏度曲線；

圖6是采用實驗一制備的多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬所做的傳感器對不同濃度三乙胺氣體的響應(yīng)和恢復(fù)特性曲線。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬的制備方法按以下步驟進行：

一、按照體積比1∶0.59～2.5將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中，攪拌30min，得到淺黃色透明溶液，并轉(zhuǎn)移到50mL反應(yīng)釜中，在140～200℃下溶劑熱反應(yīng)24h，得到黑色的前驅(qū)體；

二、步驟一中得到的前驅(qū)體經(jīng)無水乙醇洗滌后于60～70℃下真空干燥8～15h，得到多級結(jié)構(gòu)花狀二氧化鉬，真空度為0.05MPa～0.07MPa。

其中步驟一中過氧化氫的質(zhì)量濃度為30％；乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液的濃度為0.016mol/L～0.035mol/L。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中按照體積比1∶0.59將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中按照體積比1∶0.6將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中按照體積比1∶1將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中按照體積比1∶1.5將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中按照體積比1∶2將過氧化氫逐滴加入到乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中在190℃下溶劑熱反應(yīng)24h。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中所述的乙酰丙酮氧鉬的甲醇溶液的濃度為0.02mol/L。其它與具體實施方式一相同。