[發(fā)明專利]一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210415729.6
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102964396A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁紅輝;蔣朝明;劉華
• 申請（專利權(quán)）人: 溧陽維信生物科技有限公司
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/06
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 游富英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種重結(jié)晶的方法，具體涉及食品甜味劑三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法。?

背景技術(shù)

三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一種，其是一種新型的甜味劑。它的甜度為蔗糖的600倍，其不參與人體代謝，安全性高，對抗酸水解能力強(qiáng)，這些優(yōu)點(diǎn)使它成為市場優(yōu)選的產(chǎn)品。?

三氯蔗糖的中間體是三氯蔗糖-6-乙酯，目前已經(jīng)有多項(xiàng)專利報道了三氯蔗糖-6-乙酯的制備方法，但在三氯蔗糖-6-乙酯分離上，傳統(tǒng)工藝往往采用箱式設(shè)備（如混合澄清槽、攪拌釜等）萃取分離，往往采用乙酸乙酯為萃取劑來進(jìn)行提取。需多次萃取，有機(jī)溶劑用量大，而且由于有機(jī)相乙酸乙酯或乙酸丁酯與水密度相近，有機(jī)相與水相均為深棕色，分層不明顯，容易導(dǎo)致提取不完全或部分物料損失，萃取率不高，萃取率一般在90%左右；而且整個生產(chǎn)過程中因夾帶損失的乙酸乙酯比較多，相應(yīng)的提高了生產(chǎn)成本，同時也污染了環(huán)境，工藝繁雜，工人的勞動強(qiáng)度高等缺點(diǎn)。?

很多專利都闡述了三氯蔗糖-6-酰化物水結(jié)晶或乙酸乙酯結(jié)晶，但這些都存在結(jié)晶晶體差、含濕高、收率低等種種弊端，而由于以上問題會降低合成三氯蔗糖的收率和純度。專利號為?200910101477.8的專利也提出了對三氯蔗糖-6-酰化物的分離純化方法，但是也是通過萃取和水結(jié)晶得出的，不可避免的還是存在上面的那些問題，雖然其得到的三氯蔗糖-6-酰化物的純度也達(dá)到98%以上，但是由于晶體較差、含濕較高，需要進(jìn)行干燥等后續(xù)處理。因?yàn)槿日崽?6-酰化物在晶體差的時候會導(dǎo)致濾餅包裹部分水及雜質(zhì)；從而在制備三氯蔗糖的時候?qū)е挛锪虾孔儎又率姑擋ＰЧ儾睿詈髮?dǎo)致收率降低。?

發(fā)明內(nèi)容

??本發(fā)明的目的在于提供一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法，采用該方法大幅度降低了有機(jī)溶劑的使用量，減少環(huán)境污染，節(jié)省成本。?

本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：?

一種三氯蔗糖-6-乙酯重結(jié)晶的方法，包括如下步驟：

1）將三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶劑中，攪拌，升溫至60~80℃后反應(yīng)0.5~1.5小時；

2）將步驟1）得到的溶液攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10℃，接著每小時降低5?℃直至溫度降至0-10℃；所述溫度為60-80℃時，攪拌速度為50~55?rpm；40℃~60℃時，攪拌速度為40~43?rpm；低于40℃時，攪拌速度為33~36?rpm；?

3）將經(jīng)步驟2）處理的溶液靜置4-6小時；

4）攪拌、過濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體；

步驟1）中的醇和水的體積比為1:8~1:10，所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或兩種以上任意比例混合。

步驟4）中的攪拌速度為40~43?rpm。?

步驟1）中三氯蔗糖-6-乙酯與醇的質(zhì)量比為5.3~6:1。???

?本發(fā)明在重結(jié)晶過程中除了在三氯蔗糖-6-乙酯的溶解時使用到醇和水的混合溶劑外，不需要用到其他有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑的使用量，同時也降低了有機(jī)溶劑所帶來的污染環(huán)境；并且本發(fā)明將三氯蔗糖-6-乙酯溶于醇和水的混合溶劑后進(jìn)行降溫結(jié)晶，不經(jīng)干燥即可得到純度高、含濕率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶體，工藝簡單，減少了工人的勞動強(qiáng)度，節(jié)省了成本，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所使用的醇純度為98%。?

純度為98%甲醇的密度為0.786.g/cm³；純度為98%乙醇密度為0.79?g/cm³；純度為98%異丙醇密度為0.785?g/cm³。?

實(shí)施例?1

將50g三氯蔗糖-6-乙酯（純度90.00%）作為原料，加入甲醇11ml、水100ml，攪拌，升溫至65℃后反應(yīng)1小時；然后攪拌降溫，先用3小時將溫度降低10℃，接著每小時降低5?℃直至溫度降至0℃；溫度為60-80℃時，攪拌速度為55rpm；40℃~60℃時，攪拌速度為40?rpm；低于40℃時，攪拌速度為36?rpm；靜置4小時，過濾得到三氯蔗糖-6-乙酯晶體45g（純度98.5%）。

實(shí)施例?2