[發明專利]一種高純度蘿卜硫素的提取純化方法

無效

• 申請號: 201210414994.2
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102898341A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 何珺;謝述瓊;康冀川;楊佳年
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C07C331/20
• 分類號: C07C331/20
• 代理公司: 貴陽中工知識產權代理事務所 52106
• 代理人: 劉安寧

1.一種從西蘭花種子中提取高純蘿卜硫素的方法，其特征包括以下步驟：

⑴?用干燥的西蘭花種子為原料，粉碎后加水；在溫水中水解，得到固液混合物；

⑵?往水解后的固液混合物中加入無水乙醇，超聲浸提，抽濾或雙層紗布過濾；

⑶?將濾液在真空條件下濃縮蒸發乙醇；

⑷?將去醇后料液用同極性大孔樹脂柱層析，用乙醇水溶液為洗脫劑進行梯度洗脫，選擇性收集含蘿卜硫素洗脫液；

⑸?將獲得蘿卜硫素洗脫液，過氧化鋁干柱層析脫色,收集蘿卜硫素層析液，再經真空濃縮至油狀浸膏，即獲得純度為60％的蘿卜硫素；

(6)?將上步獲得純度為60％的蘿卜硫素浸膏，加水溶解后,采用有機溶劑進行萃取；

(7)?萃取后棄去水層,有機層進行真空濃縮,即得純度大于90％的蘿卜硫素提取物。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，所述西蘭花種子粉碎至30～60目；所述加水的質量是種子粉質量的1.5～2倍；所述溫水的溫度為25℃～35℃；所述水解時間為7～9h。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（2）中，所述加入無水乙醇的質量是固液混合物質量的8～8.5倍；所述超聲浸提時間為30～60分鐘，超聲浸提頻率40kHz，功率200W。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中，所述真空條件下濃縮時的真空度為-0.06?MPa至-0.08MPa，溫度為30℃～40℃。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）中，所述同極性大孔樹脂是AB-8、DM-130、D101中的一種；所述梯度洗脫的乙醇溶液濃度分別為30％、50％、70％。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟（5）中，所述真空濃縮時的真空度為-0.06?MPa至-0.08MPa，溫度為30℃～40℃。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(6)中，所述加水溶解的量為浸膏量的10倍量；所述有機溶劑是乙酸乙酯或二氯甲烷與乙醇按照1∶1組成的混合溶劑；所述萃取次數為3次,萃取所用有機溶劑的量為水層料液的兩倍量。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(7)中，所述真空濃縮時控制的真空度為-0.06?～-0.08MPa。