[發明專利]一種多取代茚醇衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201210414971.1
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102887808A
• 公開（公告）日: 2013-01-23
• 發明（設計）人: 胡文浩;江俊;管曉渝;郭鑫;馬曉初;劉順英
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C07B53/00
• 分類號: C07B53/00;C07C69/738;C07C67/343;C07C205/56;C07C201/12;C07C41/26;C07C43/178;C07D307/54
• 代理公司: 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257
• 代理人: 董紅曼

1.一種多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，以重氮化合物、醇、鄰甲酰基查爾酮為原料，以金屬催化劑為催化劑，以有機溶劑為溶劑，以分子篩為吸水劑，經過一步反應得到所述多取代茚醇衍生物，如下反應式所示：

其中，

Ar¹為芳基，苯基，間溴苯基，對溴苯基，對甲基苯基或對甲氧基苯基；

Ar²為芳基，苯基，對氟苯基，對氯苯基，間氯苯基，鄰氯苯基，對硝基苯基，對甲基苯基，對甲氧基苯基或呋喃基；

R為芐基，甲基，乙基，異丙基或9-蒽甲基。

2.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，所述原料的摩爾比為重氮化合物∶鄰甲酰基查爾酮∶醇∶金屬催化劑＝1∶1∶1∶0.01-2∶2∶1∶0.5。

3.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，所述重氮化合物溶解于所述有機溶劑中，用于溶解所述重氮化合物的有機溶劑的量為25-30ml/mmol亞胺。

4.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，反應得到的所述多取代茚醇衍生物經旋蒸、柱層析進行純化。

5.如權利要求4所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，于40℃-50℃下進行所述旋蒸；用體積比為乙酸乙酯∶石油醚＝1∶10-1∶5的溶液進行所述柱層析。

6.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，所述鄰甲酰基查爾酮是鄰苯二甲醛與芳香醛縮合的鄰甲酰基查爾酮；所述醇是芐醇，甲醇，乙醇，異丙醇或9-蒽甲醇；所述重氮化合物是芳基重氮乙酸酯。

7.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑是氯代烷烴，甲苯或二甲苯。

8.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，所述金屬催化劑是醋酸銠、雙(六氟乙酰丙酮)合銅(II)或二(三環己基膦)亞芐基二氯化釕。

9.如權利要求1所述的多取代茚醇衍生物的制備方法，其特征在于，所述分子篩的加入量為2-5g/mmol鄰甲酰基查爾酮，所述有機溶劑的加入量為25-30mL/mmol鄰甲酰基查爾酮。