[發(fā)明專利]一種L-精氨酸化合物晶體及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210414961.8 | 申請日: | 2012-10-26 |
| 公開(公告)號: | CN102875420A | 公開(公告)日: | 2013-01-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 劉明霞;劉新泉;李曉峰;王平 | 申請(專利權(quán))人: | 山東羅欣藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C279/14 | 分類號: | C07C279/14;C07C277/08 |
| 代理公司: | 北京元中知識產(chǎn)權(quán)代理有限責任公司 11223 | 代理人: | 另婧 |
| 地址: | 276017*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 精氨酸 化合物 晶體 制備 方法 | ||
1.一種式(I)所示的L-精氨酸化合物晶體,所述的L-精氨酸化合物晶體具有圖1所示的X-射線粉末衍射圖譜,
2.一種權(quán)利要求1所述的L-精氨酸化合物晶體的制備方法,其特征在于,所述的制備方法包括如下步驟:
1)配制A溶液:將無水乙醇和丙酮的混合溶劑無菌過濾至結(jié)晶罐中,降溫至5~20℃后待用,即為A溶液;
2)配制B溶液:將注射用水加入到溶解罐中,控制溫度在60~75℃,加入L-精氨酸粗品,溶解后加入活性炭,攪拌脫色,無菌過濾,用注射用水洗滌,收集濾液和洗滌液,得B溶液;
3)將B溶液加至A溶液內(nèi),溫度降至0~15℃,析出晶體,養(yǎng)晶1~3小時,過濾,洗滌,真空干燥,即得。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的L-精氨酸化合物晶體的制備方法,其特征在于,步驟1)中所述的無水乙醇和丙酮的混合溶劑中無水乙醇和丙酮的體積比為3~8:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的L-精氨酸化合物晶體的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述的注射用水與步驟1)中所述的無水乙醇和丙酮的混合溶劑的體積比為1:8~12。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的L-精氨酸化合物晶體的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述的L-精氨酸粗品與注射用水的質(zhì)量比為1:1~3。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的L-精氨酸化合物晶體的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述攪拌脫色的時間為25~35min。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的L-精氨酸化合物晶體的制備方法,其特征在于,所述的真空干燥為在35~55℃條件下真空干燥至水分低于0.5%。
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