[發明專利]一種在氟氯化物熔鹽體系中電解制備鋁-鎂合金的方法

有效

• 申請號: 201210414887.X
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102912382A
• 公開（公告）日: 2013-02-06
• 發明（設計）人: 韓偉;張密林;盛慶南;姜海玲
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工程大學
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及的是一種鋁-鎂合金的制備方法。

背景技術

鋁鎂合金作為一種新型鋁合金材料，由于具有低密度、高強度、散熱性較好以及良好的抗腐蝕性能，成為航海、航空、交通運輸領域中最具潛力的新型金屬結構材料。

目前，工業生產鋁鎂合金的主要方法有對摻法和熔鹽電解法等。對摻法，例如，專利申請號為201010172444.5，名稱為“一種鋁鎂合金”的專利文件中，公開了一種用于鑄造延伸率要求大于10％的鑄件的鋁鎂合金，各組分的重量百分比為：Mg：3.8％～4.5％、Cu：0.3％～0.4％、Ti：0.2％～0.23％、Fe：≤0.1％、Si：≤0.1％，余量為Al。控制Ti的添加量可改善合金的塑性韌性，合理調整Cu和Mg的含量，可保證鑄件延伸率在10％以上，對合金起到較好的固溶強化作用，而對Fe和Si屬于雜質的元素則嚴格控制。熔鹽電解法，例如專利公開號為CN1936085，名稱為“一種低溫熔鹽電解制備鋁及鋁合金的方法”的專利文件中，涉及一種鋁及鋁合金，采用固態陰極電解的工藝，是間歇式電解，固態陰極是以Al₂O₃在10MPa—150MPa下壓塊,1000—1200℃空氣下燒結制成，或將固態鋁、碳和固態Al₂O₃按配比混合，在無氧條件下經1000—1200℃燒結制成；液態陰極是以液態鋁和固態Al₂O₃混合物為陰極的電解是連續式電解，需要定期從陰極取出鋁，加入氧化鋁，電解過程連續進行。過程中需要高溫制備電極，同時還要定期取出鋁加入氧化鋁，過程繁瑣。

熔鹽電解法中已有采用氯化鋁熔鹽電解法制備鋁合金，使用該方法制備鋁合金早在1854年就開始了研究。1963年H.L.施拉丁獲得了添加10%CaF₂的氯化鋁電解法煉鋁的專利。1969年E.L.辛烈頓等人發表了采用石墨陽極，在NaCl-KCl-AlCl₃的電解質中的熔鹽電解制鋁的報告，他們指出電解可在700℃進行。作為一種煉鋁新方法，曾經具有極大的魅力。但氯化鋁熔點低，在181℃時就升華，處于熔融狀態時，都以共價的二聚分子Al₂Cl₆形式存在。在熔鹽電解中，溶解在金屬氯化物熔體中的高熔點金屬常會形成低價氯化物。當這些低價氯化物濃度超過一定限度時，便會發生歧化反應，生成極細的金屬粉末而難以回收。為避免歧化反應，必須降低高熔點金屬的低價離子濃度。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡單、節省能源、提高產品純度的在氟氯化物熔鹽體系中電解制備鋁-鎂合金的方法。

本發明的目的是這樣實現的：

在電解槽中，以惰性金屬鉬為陰極并置于電解槽低部，石墨為陽極，按照質量配比為NaCl:KCl:AlF₃=39%：50%：11%的比例配制電解質，加熱至680-730℃，待電解質熔融后，加入MgCl₂，MgCl₂的加入量為AlF₃質量的40-75%，通入直流電電解，電解溫度680-730℃，陰極電流密度為5.2~8.7A/cm²，陽極電流密度為0.6~1.1A/cm²，槽電壓4.7~6.1V，經過1.5~4小時的電解，在電解槽于陰極附近沉積出液態Al-Mg合金，冷卻后得固態Al-Mg合金。

所述NaCl和KCl分別在500℃、600℃干燥處理24小時。

本發明采用惰性電極，在熔鹽中通過電解氟氯化物的方法來共析出制備鋁-鎂合金，所用的原料全部為廉價的化合物，通過控制電解溫度、電解時間、電流密度等條件，一步直接電解制備不同組成的Al-Mg合金。所得的合金中，金屬鋁的含量為77.1~94.9%，金屬鎂的含量為5.1~22.9%，電流效率為39.7~71.1%。

本發明的特色體現在：