[發(fā)明專利]一種制備低體積分?jǐn)?shù)多孔碳化硅陶瓷坯體的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210414247.9
• 申請日: 2012-10-26
• 公開（公告）號: CN102875151A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任淑彬;曲選輝;許慧;何新波;章林;吳茂
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B35/63;C04B35/622
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

?

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬基復(fù)合材料研究領(lǐng)域，涉及一種制備低體積分?jǐn)?shù)多孔陶瓷坯體的方法。

背景技術(shù)

低體積分?jǐn)?shù)（15~45vol%）碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料既具有良好的綜合力學(xué)性能，又具有優(yōu)異的耐磨性，是較為理想的結(jié)構(gòu)和耐磨材料。但是該種材料本身具有的高硬度、高脆性等特性，使其很難通過二次機(jī)加工的方法加工成所需要形狀的零件，這樣大大限制了該種材料的廣泛使用。因此開發(fā)該種材料的近凈成形工藝非常必要。目前國內(nèi)外所廣泛采用的近凈成形工藝為液態(tài)金屬浸滲法，就是先制備出具有最終形狀的多孔增強(qiáng)相陶瓷坯體，然后通過熔滲工藝將熔融態(tài)的金屬與多孔陶瓷坯復(fù)合起來，形成最終的復(fù)合材料。從該工藝的特點(diǎn)看，實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料的近凈成形取決于能否實(shí)現(xiàn)增強(qiáng)相陶瓷坯體的近凈成形。凝膠注模成形將傳統(tǒng)陶瓷工藝和聚合物化學(xué)有機(jī)結(jié)合起來，利用高分子單體聚合進(jìn)行成形，具有生坯均勻性好，干燥收縮小，強(qiáng)度高以及可近凈成形制備體積較大、復(fù)雜形狀陶瓷部件的優(yōu)點(diǎn)。因此本發(fā)明采用凝膠注模制備多孔陶瓷坯體和金屬壓力熔滲相結(jié)合的工藝近凈成形制備低體積分?jǐn)?shù)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料及其零件。具體工藝為，首先制備具有一定強(qiáng)度的、高開孔率的陶瓷坯體，該坯體具有最終零件的形狀，然后采用機(jī)械加壓或氣壓將熔融態(tài)的金屬浸入到多孔陶瓷坯體孔隙中，從而實(shí)現(xiàn)顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的近凈成形。

凝膠注模成形工藝中，主要利用有機(jī)單體聚合將陶瓷粉料懸浮體原位固化，之后經(jīng)過干燥、排膠、燒結(jié)等工藝過程制備復(fù)雜形狀的近凈尺寸多孔陶瓷坯體。在目前采用凝膠注模技術(shù)來近凈成形陶瓷（或金屬）部件工藝中，報(bào)導(dǎo)的凝膠體系有水基凝膠體系，主要以丙烯酰胺為單體；非水基凝膠體系，主要以甲基丙烯酸-2-羥基乙酯為單體。無論采用上述水基或非水基凝膠體系在坯體燒結(jié)之前，即排膠過程中都將完全分解。而為了使得坯體具有一定的強(qiáng)度必須對坯體進(jìn)行燒結(jié)強(qiáng)化。對于碳化硅陶瓷的燒結(jié)，通常需要添加燒結(jié)助劑，燒結(jié)溫度約1500~2000℃。碳化硅顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料用于摩擦用途時(shí)，碳化硅顆粒的粒徑通常較大，約5~30μm，體積分?jǐn)?shù)通常為15~45vol%，并且不添加任何燒結(jié)助劑，采用常規(guī)的燒結(jié)工藝時(shí)坯體強(qiáng)度比較低，并且容易形成閉孔，影響最終制備復(fù)合材料的性能。同時(shí)，采用常規(guī)的燒結(jié)工藝強(qiáng)化坯體，由于燒結(jié)溫度較高，因此對于設(shè)備要求較高，效率較低。此外，采用凝膠注模成形工藝進(jìn)行坯體成形時(shí)，對于漿料的粘度有一定的要求。漿料粘度過高坯體難以成形，漿料粘度過低則容易造成固相顆粒在凝膠過程中易沉降、后期坯體排膠收縮過大導(dǎo)致坯體變形嚴(yán)重等問題。

發(fā)明內(nèi)容?????????

????為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種基于常規(guī)的陶瓷凝膠注模成形工藝，通過控制硅溶膠與丙烯酰胺二者的比例，一方面可以保證凝膠坯體在室溫具有一定的強(qiáng)度，保持坯體形狀，另一方面排膠后留下的硅溶膠網(wǎng)絡(luò)還可以保證坯體具備一定的強(qiáng)度，滿足后期熔滲金屬對坯體強(qiáng)度的要求的制備低體積分?jǐn)?shù)多孔碳化硅陶瓷坯體的方法。

????本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種制備低體積分?jǐn)?shù)多孔碳化硅陶瓷坯體的方法，具體包括以下步驟：

???步驟（1）制備預(yù)混液：將丙烯酰胺單體和亞甲基雙丙烯酰胺以質(zhì)量比為1:50-70混合，以濃度為15-30%的硅溶膠為溶劑，配制成單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%的預(yù)混液，備用；

步驟（2）將粒徑為5-25μm的碳化硅粉末與粒徑為3-5μm的石墨粉末以體積比為1-15：1-2的比例加入到上述預(yù)混溶液中，同時(shí)加入粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2-1.5%的四甲基氫氧化胺（濃度為10%）水溶液作為分散劑，以氧化鋁為球磨介質(zhì)球磨混均1小時(shí)，然后加入總體積0.5-0.6%的過硫酸胺（濃度為8%）水溶液作引發(fā)劑和0.5-0.6‰的四甲基乙二胺作為催化劑，攪拌均勻后注入模具中成形出所需要的形狀，然后置于60度的保溫箱中進(jìn)行凝膠固化，保溫時(shí)間30分鐘，然后脫模繼續(xù)保溫5小時(shí)至質(zhì)量不再變化為止；

步驟（3）將經(jīng)過干燥的坯體放入脫脂加熱爐于空氣中以升溫速率為4℃/min升溫至450℃，保溫2小時(shí)，脫除大部分的聚丙烯酰胺凝膠網(wǎng)絡(luò)，然后以升溫速率8℃/min繼續(xù)升溫至700℃，保溫半小時(shí)，燒掉坯體中的石墨粉末，然后進(jìn)行爐冷，得到強(qiáng)度可以達(dá)到3MPa以上，閉孔隙率小于0.5%的低體積分?jǐn)?shù)為15-45%的多孔碳化硅陶瓷坯體。

??