[發(fā)明專利]一種生產環(huán)氧氯丙烷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210413348.4
• 申請日: 2012-10-25
• 公開（公告）號: CN103772326A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 高國華;金欣;張永強;范瑛琦;杜澤學;楊克勇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07D303/08
• 分類號: C07D303/08;C07D301/12;C07D301/32
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種生產環(huán)氧氯丙烷的方法，該方法包括：

環(huán)氧化反應工序，該工序包括在環(huán)氧化反應條件下，將3-氯丙烯和過氧化氫在反應溶劑中與催化劑接觸，并獲取接觸得到的混合物中的液相，得到環(huán)氧化反應混合物，所述催化劑含有鈦硅分子篩；以及

萃取工序，該工序包括第一萃取工序和第二萃取工序，

所述第一萃取工序包括在第一萃取塔中，使第二萃取劑自上而下流動，與含有第一萃取劑和環(huán)氧化反應混合物的物流進行第一逆流接觸，得到作為重液相的富含環(huán)氧氯丙烷的第一萃取相，所述第一萃取劑為水，所述第二萃取劑為3-氯丙烯，所述第一萃取劑與第二萃取劑的重量比為1：0.5-2；

所述第二萃取工序包括在第二萃取塔中，使所述第一萃取相自下而上流動，與第三萃取劑進行第二逆流接觸，得到作為輕液相的富含環(huán)氧氯丙烷和3-氯丙烯的第二萃余相，所述第三萃取劑為水。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述第一萃取劑與第二萃取劑的重量比為1：0.6-1.8。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中，相對于100重量份環(huán)氧化反應混合物，所述第二萃取劑的用量為10-200重量份。

4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其中，相對于100重量份環(huán)氧化反應混合物，所述第二萃取劑的用量為40-100重量份。

5.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，相對于100重量份環(huán)氧化反應混合物，所述第三萃取劑的用量為10-100重量份。

6.根據(jù)權利要求5所述的方法，其中，相對于100重量份環(huán)氧化反應混合物，所述第三萃取劑的用量為30-80重量份。

7.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，所述第一逆流接觸和所述第二逆流接觸各自在溫度為-10℃至50℃的條件下進行。

8.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，至少部分所述第一萃取劑來自于所述第二萃取相。

9.根據(jù)權利要求8所述的方法，其中，將至少部分所述第二萃取相送入所述第一萃取塔中，以提供所述第一萃取劑。

10.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，環(huán)氧化反應工序中，3-氯丙烯與過氧化氫的摩爾比為1-10：1，所述反應溶劑與3-氯丙烯的質量比為0.5-15：1。

11.根據(jù)權利要求1或10所述的方法，其中，所述環(huán)氧化反應條件包括：溫度為20-100℃；以絕壓計，壓力為0.1-1MPa。

12.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括第一蒸餾工序，該工序包括將在所述第一萃取塔中得到的作為輕液相的富含反應溶劑的第一萃余相進行蒸餾，得到反應溶劑和3-氯丙烯，并將得到的至少部分反應溶劑和/或得到的至少部分3-氯丙烯循環(huán)至所述環(huán)氧化反應工序中。

13.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括第二蒸餾工序，該工序包括將所述第二萃余相進行蒸餾，分別得到3-氯丙烯和粗制環(huán)氧氯丙烷。

14.根據(jù)權利要求13所述的方法，其中，該方法還包括第三蒸餾工序，該工序包括將粗制環(huán)氧氯丙烷進行減壓蒸餾，得到精制環(huán)氧氯丙烷。

15.根據(jù)權利要求13所述的方法，其中，該方法還包括將第二蒸餾工序得到的至少部分3-氯丙烯循環(huán)至環(huán)氧化反應工序和/或第一萃取工序中。

16.根據(jù)權利要求1、10和12中任意一項所述的方法，其中，所述反應溶劑為甲醇。