[發(fā)明專(zhuān)利]一種偏苯三酸酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210412976.0
• 申請(qǐng)日: 2012-10-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924280A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)慶梅;金一豐;王勝利;劉志湘;唐福偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/76
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/76;C07C67/08
• 代理公司: 紹興市越興專(zhuān)利事務(wù)所 33220
• 代理人: 蔣衛(wèi)東

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種偏苯三酸酯的制備方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類(lèi)化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

偏苯三酸酯具有優(yōu)良的高低溫性能，高溫蒸發(fā)小、結(jié)焦量低，與各種添加劑具有良好的相容性。是合成高溫鏈條油、合成高粘度空氣壓縮機(jī)油以及高溫潤(rùn)滑脂理想的基礎(chǔ)油。用于配制高粘度高溫鏈條油時(shí)，與季戊四醇酯相比，可降低增粘劑的用量，從而提高鏈條油的高溫性能。

發(fā)明的內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種偏苯三酸酯的制備方法，不僅使產(chǎn)品酯含量高，酸值低，而且通過(guò)有效的方法去除溶解到酯中的催化劑，提高了產(chǎn)品的應(yīng)用性能。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種偏苯三酸酯的制備方法，包括如下步驟：以偏苯三酸酐（購(gòu)于無(wú)錫百川化工股份有限公司生產(chǎn)）和一元C_10-13脂肪醇為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后進(jìn)行脫醇，活性白土吸附處理溶解的催化劑，過(guò)濾制得偏苯三酸三酯；其反應(yīng)方程為：

方程式（1）（2）（3）（4）中R=C_nH_2n+1，n=10-13。

所述的步驟具體為，在偏苯三酸酐和一元C_10-13脂肪醇中加入催化劑，在氮?dú)夥罩猩郎刂?90℃～240℃，反應(yīng)7～10h得酯化粗品；2）脫醇處理：將步驟1）得到的酯化粗品降至150℃～180℃，真空度≤-0.095Mpa，脫醇0.5～2h；3）精制：在所述的步驟2）中脫醇后得到的粗酯產(chǎn)品中加入活性白土吸附處理溶解的催化劑，并升溫到80℃～100℃，保溫1～2小時(shí)后過(guò)濾，得偏苯三酸三酯精品。

所述的步驟1）中一元C_10-13脂肪醇為直鏈或支鏈的C_10-13的脂肪醇中的一種或多種。

所述的一元C_10-13脂肪醇采用異構(gòu)十醇、異構(gòu)十三醇中的一種或兩種。

所述的步驟1）中偏苯三酸酐與C_10-13脂肪醇的摩爾比采用1：3.5～4.0。

所述的步驟2）中催化劑為金屬催化劑，其用量為偏苯三酸酐和一元C_10-13脂肪醇總重量的200～1000ppm。

所述的金屬催化劑采用草酸亞錫、氯化亞錫中的一種。

所述的步驟3）中活性白土用量為偏苯三酸酐和C_10-13脂肪醇總重量的1.0%～3.0%。

本發(fā)明以市售偏苯三酸酐和一元C_10-13脂肪醇為原料，在金屬催化劑的作用下進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后進(jìn)行真空蒸餾脫醇，活性白土吸附處理溶解的金屬催化劑，過(guò)濾后制得偏苯三酸三酯。

反應(yīng)原理如下：偏苯三酸酐與C_10-13醇反應(yīng)生成單酯速度很快，但單酯生成雙酯的速度較慢，雙酯生成后又很快轉(zhuǎn)換為三酯。即反應(yīng)是酸酐環(huán)氧鍵先打開(kāi)與醇反應(yīng)生成單酯，單酯再進(jìn)一步反應(yīng)生成二酯、三酯。第一步反應(yīng)生成偏苯三酸單C_10-13醇酯，反應(yīng)方程式見(jiàn)式（1）或（3）。反應(yīng)方程式（1）或（3）是放熱反應(yīng)，無(wú)需催化劑，反應(yīng)速率很快。單酯酸繼續(xù)與C_10-13醇反應(yīng)脫去2個(gè)水分子生成偏苯三酸三C_10-13醇酯，反應(yīng)方程式見(jiàn)式（2）或（4）。反應(yīng)方程式（2）或（4）是可逆吸熱反應(yīng)，反應(yīng)速率較慢，需要用催化劑加快反應(yīng)速度。

本發(fā)明的有益效果是：通過(guò)使用本發(fā)明得到的一種偏苯三酸酯的制備方法具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果：1.本發(fā)明合理選用金屬催化劑，該催化劑有較高的催化活性和高的反應(yīng)選擇性，酯含量達(dá)99%以上，得到純度較高的產(chǎn)品。2.本發(fā)明使用活性白土去除殘留在粗酯中的催化劑，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，提高了產(chǎn)品的應(yīng)用性能，得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。3.本發(fā)明合成的偏苯三酸酯產(chǎn)品，具有優(yōu)良的高低溫性能，高溫蒸發(fā)小、結(jié)焦量低，與各種添加劑具有良好的相容性，是合成高溫鏈條油、合成高粘度空氣壓縮機(jī)油以及高溫潤(rùn)滑脂理想的基礎(chǔ)油。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1