[發明專利]一種偏苯三酸酯的制備方法有效
| 申請號: | 201210412976.0 | 申請日: | 2012-10-25 |
| 公開(公告)號: | CN102924280A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 萬慶梅;金一豐;王勝利;劉志湘;唐福偉 | 申請(專利權)人: | 浙江皇馬科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/76 | 分類號: | C07C69/76;C07C67/08 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務所 33220 | 代理人: | 蔣衛東 |
| 地址: | 312363 浙江省紹興市上*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 偏苯三酸酯 制備 方法 | ||
1.一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于包括如下步驟:以偏苯三酸酐和一元C10-13脂肪醇為原料,在催化劑的作用下進行酯化反應,然后進行脫醇,活性白土吸附處理溶解的催化劑,過濾制得偏苯三酸三酯。
2.根據權利要求1所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于,所述的步驟具體為,在偏苯三酸酐和一元C10-13脂肪醇中加入催化劑,在氮氣氛中升溫至190℃~240℃,反應7~10h得酯化粗品;2)脫醇處理:將步驟1)得到的酯化粗品降至150℃~180℃,真空度≤-0.095Mpa,脫醇0.5~2h;3)精制:在所述的步驟2)中脫醇后得到的粗酯產品中加入活性白土吸附處理溶解的催化劑,并升溫到80℃~100℃,保溫1~2小時后過濾,得偏苯三酸三酯精品。
3.根據權利要求1或2所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟1)中一元C10-13脂肪醇為直鏈或支鏈的C10-13的脂肪醇中的一種或多種。
4.根據權利要求3所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于所述的一元C10-13脂肪醇采用異構十醇、異構十三醇中的一種或兩種。
5.根據權利要求1或2所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟1)中偏苯三酸酐與C10-13脂肪醇的摩爾比采用1:3.5~4.0。
6.根據權利要求1或2所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟2)中催化劑為金屬催化劑,其用量為偏苯三酸酐和一元C10-13脂肪醇總重量的200~1000ppm。
7.根據權利要求6所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于所述的金屬催化劑采用草酸亞錫、氯化亞錫中的一種。
8.根據權利要求1或2所述的一種偏苯三酸酯的制備方法,其特征在于所述的步驟3)中活性白土用量為偏苯三酸酐和一元C10-13脂肪醇總重量的1.0%~3.0%。
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