[發(fā)明專利]一種用于測定銅基焊料中硼元素方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210411111.2
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102928483A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許麗;王錦利;郭子靜;岳航;趙勇
• 申請（專利權(quán)）人: 西安航空動力股份有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N1/28
• 代理公司: 西北工業(yè)大學專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明用于銅基焊料中硼元素的化學成分的測定。

背景技術(shù)

背景技術(shù)

銅基焊料具有釬焊溫度低、成本低、污染小等特點，被廣泛的應(yīng)用于航空零部件的氣體火焰焊料、爐中保護焊料和真空焊料等工藝中。該材料中主要含有鎳：2.5～3.5%，硼：0.02～0.05%。

材料中鎳的加入有利于提高釬焊接頭的綜合性能；適量硼的加入可降低焊料的熔點，提高焊料的濕潤性，但過多的硼元素可能對其焊接性能造成不良影響，所以對焊料中硼元素的含量進行準確分析并將其控制在最佳的加入量范圍內(nèi)，對于保證材料后期使用過程中優(yōu)良的工藝性能是非常重要的。

目前，國標和航標中都沒有關(guān)于銅基焊料的分析方法。國標有一種純銅及銅合金測定硼的方法，使用的是姜黃素分光光度法。該方法使用姜黃素作為硼元素的絡(luò)合物，而姜黃素─硼絡(luò)合物的形成條件要求苛刻，必須在無水狀態(tài)下形成，這就要求對試樣溶液進行蒸干，整個試樣處理的冒煙及脫水過程耗時較長，并且在對試樣溶液進行蒸干的過程中試樣溶液極易發(fā)生崩濺，因此需要逐個對試樣溶液進行處理，在完成大批量的生產(chǎn)任務(wù)時，分析周期較長。

同時在試樣溶液的顯色過程中，姜黃素有一個質(zhì)子化的過程，即結(jié)合一個質(zhì)子形成姜黃素，形成的姜黃素有較深色澤對硼的測定有干擾，必須加入緩沖溶液對其進行破壞，避免對測定結(jié)果造成影響。加入緩沖溶液后試樣溶液的放置時間長短、防置溫度高低，也需要特別嚴格控制，這就要求實驗人員具有豐富的實驗經(jīng)驗和較高的技術(shù)水平，否則很難保證實驗結(jié)果的準確性。

綜上所述，姜黃素分光光度法測定硼元素的方法，試樣處理過程復雜、分析周期較長、干擾因素較多，測定結(jié)果易受到實驗條件的影響，需要較高水平的實驗人員非常謹慎、小心的進行操作，否則極易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差及偶然誤差，影響測定結(jié)果的準確性。

本方法采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，使用的離子計結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，自動化水平高，可大大降低大批量生產(chǎn)任務(wù)的分析周期。同時該方法使用的氟離子選擇電極，具有檢測靈敏度高，選擇性好，干擾因素少、分析準確度高等優(yōu)點。

在申請?zhí)枮?01010108657的發(fā)明創(chuàng)造中，提出了一種離子選擇電極法對環(huán)境中氟化物含量的檢測方法。該方法采用離子選擇電極法測定環(huán)境中氟化物的含量，而本發(fā)明是采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，兩方法的分析領(lǐng)域和分析對象完全不同。

在申請?zhí)枮?2109982的發(fā)明創(chuàng)造中，提出了一種氰化提金液中游離氰的離子選擇電極分析法，該方法采用離子選擇電極法測定氰化提金液中游離氰的含量，本發(fā)明是采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，兩方法分析的基體成分不同，分析元素也不同。

在申請?zhí)枮?01110314515的發(fā)明創(chuàng)造中，提出了一種測定鋼中硼含量的姜黃素直接光度法，該方法采用姜黃素直接光度法測定鋼中硼含量，本發(fā)明是采用離子選擇電極法測定銅基焊料中硼元素，兩方法分析的基體材料不同，分析方法也不同。姜黃素分光光度法測定硼元素，試樣處理過程復雜、分析周期較長、干擾因素較多，需要較高水平的實驗人員非常謹慎、小心的進行操作，否則極易產(chǎn)生系統(tǒng)誤差及偶然誤差，影響測定結(jié)果的準確性。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的測定周期長、操作復雜的不足，本發(fā)明提出了一種用于測定銅基焊料中硼元素方法。

本發(fā)明包括以下步驟：

步驟1，制備樣品溶液：制備樣品溶液的具體過程是：

第一步，樣品稱量：稱取0.1002～0.1008g試樣；

第二步，樣品溶解：在試樣中加入20ml優(yōu)級純鹽酸，2ml優(yōu)級純硝酸，加熱至50～80℃，用蒸餾水稀釋定容，得到溶解后的樣品溶液；

第三步，樣品冒煙處理：取10ml溶解后的樣品溶液；依次在所述樣品溶液中加入10ml磷酸和5ml的優(yōu)級純的硫酸，并將樣品溶液、磷酸與優(yōu)級純的硫酸混合均勻，得到樣品溶液與硫磷混酸的混合液；

對裝有樣品溶液與硫磷混酸的混合液的石英燒杯加熱至該石英燒杯中冒出硫酸煙時計時，并繼續(xù)對石英燒杯加熱，使冒出的硫酸煙持續(xù)2～3min后停止加熱；

將樣品溶液與硫磷混酸的混合液自然冷卻至室溫后，向石英燒杯中噴入20～30ml蒸餾水；對樣品溶液與硫磷混酸的混合液加熱至沸點，使樣品溶液與硫磷混酸的混合液中的鹽類溶解；對所述石英燒杯自然冷卻至室溫；得到冒硫酸煙后的樣品溶液；