[發(fā)明專利]一種用于測(cè)定銅基焊料中硼元素方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210411111.2
• 申請(qǐng)日: 2012-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102928483A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許麗;王錦利;郭子靜;岳航;趙勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安航空動(dòng)力股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/26
• 分類號(hào): G01N27/26;G01N1/28
• 代理公司: 西北工業(yè)大學(xué)專利中心 61204
• 代理人: 慕安榮

1.一種用于測(cè)定銅基焊料中硼元素方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備樣品溶液

制備樣品溶液的具體過(guò)程是：

第一步，樣品稱量：稱取0.1002～0.1008g試樣；

第二步，樣品溶解：在試樣中加入20ml優(yōu)級(jí)純鹽酸，2ml優(yōu)級(jí)純硝酸，加熱至50～80℃，用蒸餾水稀釋定容，得到溶解后的樣品溶液；

第三步，樣品冒煙處理：取10ml溶解后的樣品溶液；依次在所述樣品溶液中加入10ml磷酸和5ml的優(yōu)級(jí)純的硫酸，并將樣品溶液、磷酸與優(yōu)級(jí)純的硫酸混合均勻，得到樣品溶液與硫磷混酸的混合液；

對(duì)裝有樣品溶液與硫磷混酸的混合液的石英燒杯加熱至該石英燒杯中冒出硫酸煙時(shí)計(jì)時(shí)，并繼續(xù)對(duì)石英燒杯加熱，使冒出的硫酸煙持續(xù)2～3min后停止加熱；將樣品溶液與硫磷混酸的混合液自然冷卻至室溫后，向石英燒杯中噴入20～30ml蒸餾水；對(duì)樣品溶液與硫磷混酸的混合液加熱至沸點(diǎn)，使樣品溶液與硫磷混酸的混合液中的鹽類溶解；對(duì)所述石英燒杯自然冷卻至室溫；得到冒硫酸煙后的樣品溶液；

第四步，樣品溶液的氟化處理：向聚乙烯燒杯中加入0.4ml的優(yōu)級(jí)純氫氟酸，混合均勻；將所述聚乙烯燒杯置于沸水中加熱5min，使聚乙烯燒杯中的樣品溶液和氫氟酸氟化；當(dāng)對(duì)聚乙烯燒杯通過(guò)沸水加熱5min后，從沸水中取出聚乙烯燒杯，同時(shí)向該聚乙烯燒杯中加入5ml?EDTA溶液，通過(guò)EDTA溶液絡(luò)合氟化后的樣品溶液；所述的EDTA溶液的濃度為0.3mol/L；

第五步，調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的pH值；向所述的樣品溶液中加入4g優(yōu)級(jí)純氫氧化鉀測(cè)試該樣品溶液的pH值，并調(diào)節(jié)該樣品溶液的pH值達(dá)到4.1；

將經(jīng)過(guò)pH值調(diào)節(jié)的樣品溶液自然冷卻至室溫；用蒸餾水稀釋，靜置1小時(shí)；

步驟2，制備氟硼酸根溶液

所述制備硼標(biāo)準(zhǔn)溶液包括以下過(guò)程：

第一步，制備待測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；取5個(gè)100ml聚乙烯燒杯中，在各聚乙烯燒杯中分別加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml和5.00ml的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，該硼標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為4μg/ml；同時(shí)用蒸餾水將各聚乙烯燒杯中的硼標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至體積為10ml；在各聚乙烯燒杯中分別依次加入10ml磷酸、5ml硫酸、0.4ml氫氟酸并混合均勻，得到硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、磷酸、硫酸和氫氟酸的混合溶液；采用第一步中所述氟化處理的方法對(duì)各聚乙烯燒杯中的混合溶液進(jìn)行氟化處理，得到5份氟化處理后的混合溶液；采用第一步中所述調(diào)節(jié)氟化后的樣品溶液的pH值的方法調(diào)節(jié)5份經(jīng)過(guò)氟化處理的混合溶液的pH值至4.1；

將經(jīng)過(guò)pH值調(diào)節(jié)的混合溶液自然冷卻至室溫，分別用蒸餾水稀釋至刻度；放置1小時(shí)，得到5份待測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

第二步，對(duì)得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定；所述的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的過(guò)程是：

離子計(jì)開(kāi)機(jī)預(yù)熱60min，將氟離子選擇電極和參比電極插入得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值穩(wěn)定2～3min后，根據(jù)各份待測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的含量，自低含量至高含量依次進(jìn)行測(cè)量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值；

以測(cè)得的電位值為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的硼含量為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線；

步驟3，樣品溶液的測(cè)量

將氟離子選擇電極和參比電極插入樣品溶液中，待樣品溶液的電位值穩(wěn)定2～3min后，測(cè)量該樣品溶液的電位值；從繪制的工作曲線上查得與測(cè)得的電位值相應(yīng)的硼含量；

步驟四，計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量

通過(guò)以下公式計(jì)算樣品溶液中硼的百分含量

B(%)=m1×10-3m×100=0.0042×10-30.01008×100=0.040%]]>

公式中，B(%)是硼的百分含量；m₁是從繪制的工作曲線上查得與測(cè)得的電位值相應(yīng)的硼含量；m是稱取的試樣量。

2.如權(quán)利要求1所述用于測(cè)定銅基焊料中硼元素方法，其特征在于，所述對(duì)樣品冒煙處理中所使用的磷酸由優(yōu)級(jí)純磷酸和蒸餾水以體積比為1:5配制而成；所述的優(yōu)級(jí)純的硫酸的濃度為2.5mol/L。