[發(fā)明專利]一種氮化物熒光粉的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210410596.3
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102925146A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何錦華;滕曉明;梁超;符義兵;劉凱
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇博睿光電有限公司
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64;C09K11/59
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 黃明哲;查俊奎

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可被紫外、紫光或藍光有效激發(fā)的氮化物熒光粉的制造方法。

背景技術(shù)

目前白光發(fā)光二極管（LED）有多種實現(xiàn)方式，最主要的一種是在LED芯片上涂敷黃色釔鋁石榴石（YAG）熒光粉而實現(xiàn)白光發(fā)射。但這種方案由于鈰離子（Ce³⁺）的發(fā)射不具連續(xù)光譜特性，顯色性較差，難以滿足低色溫照明的要求，同時發(fā)光效率還不夠高，需要通過開發(fā)新型的高效熒光粉來改善。

目前一種新興的白光LED實現(xiàn)方式是在上述方案中添加綠色或者紅色熒光粉，氮化物熒光粉發(fā)光顏色多樣，化學(xué)穩(wěn)定性好，因而受到了業(yè)界的廣泛青睞。但是目前國內(nèi)在氮化物熒光粉的制造方法上對設(shè)備要求比較苛刻，需要高溫高壓，而且合成的熒光粉粒度粗，需要經(jīng)過球磨才能滿足使用要求，這不僅損害了熒光粉的表面形貌，而且也不利于熒光粉的抗老化性能。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種氮化物熒光粉的制造方法，該制造方法簡單、易操作，得到的熒光粉無需經(jīng)過球磨，避免了熒光粉的晶體表面受到損傷，使得熒光粉的發(fā)光性能及抗老化性能更好。

本發(fā)明所述氮化物熒光粉的制造方法，包括如下步驟：

1）將制備氮化物熒光粉所需原料進行預(yù)處理，使其粒徑為2-3μm，純度大于等于為99.9%；

2）按化學(xué)計量比稱取原料，加入激活劑氧化銪，在混料罐中按球料比1:2進行充分混合，混料罐置于手套箱中操作；?

3）將上述混合物原料裝入氧化鋁坩堝或者鉬坩堝中，將所述坩堝放入管式爐中，在焙燒之前用抽真空設(shè)備對爐膛進行除氧；

4）在保護氣氛中采用常壓高溫固相法進行分段焙燒；

5）冷卻后，經(jīng)過篩、洗滌以及烘干，即制成一種氮化物熒光粉。

本發(fā)明所述熒光粉的制備方法，其預(yù)處理方式包括過篩、提純、洗滌、粉碎中的至少一種方式；根據(jù)原材料的粒徑和雜質(zhì)種類及含量選擇其適用的預(yù)處理步驟。提純和洗滌后的原料均需過篩。

步驟（1）中的過篩和粉碎的目的是降低粒徑，從而控制熒光粉的粒徑；過篩的篩網(wǎng)為300-500目。粉碎可以是研磨或者氣流粉碎，使原料的粒度達到2-3μm。

提純和洗滌的目的是獲得更高純度的原料。

步驟（1）中的提純就是降低原料中的雜質(zhì)濃度，采用現(xiàn)有的化學(xué)或物理手段，例如二氧化硅提純：先將SiO₂和氫氧化鈉反應(yīng)生成硅酸鈉，然后再將硅酸鈉和硫酸反應(yīng)生成硅酸，最后將硅酸加熱，即可得到純凈的SiO₂。

步驟（1）中的洗滌可以是酸洗或者堿洗。

提純和洗滌后的原料均需過300-500目的篩網(wǎng)，使預(yù)處理后的原料的粒度達到2-3μm。?

步驟（2）中，所述球料比是指研磨球與物料的質(zhì)量比。

步驟（2）中，激活劑的用量為合成材料摩爾數(shù)的0.1%-30%。

上述步驟（3）中，抽真空設(shè)備為機械泵、擴散泵、羅茨泵或分子泵。

上述步驟（4）中，保護氣氛是純氮氣氣氛或氮氫混合氣氣氛，氣氛壓力為常壓；使用氮氫混合氣氣氛時，氫氣與氮氣的比例為5:95到75:25。?

上述步驟（4）中，第一段焙燒的溫度是700-1100℃，升溫速率為15-20℃/min，氣體總流量為0.1-0.5L/min，焙燒時間為2-5h，第二段焙燒的溫度為1500-2000℃，升溫速率為5-10℃/min，氣體總流量為0.1-0.5L/min，焙燒時間為8-20h。

上述步驟（5）中，過篩的篩網(wǎng)為300-400目，熒光粉的粒度為8-10μm；

上述步驟（5）中，洗滌是酸洗，酸洗是指浸泡在5-10%的硝酸溶液中，攪拌20-30min，再用去離子水洗滌至電導(dǎo)率小于10μs/cm；

上述步驟（5）中，烘干是在80-100℃的鼓風烘箱中烘干3-5h。

本發(fā)明的優(yōu)點是：

1、抗老化性能好。原料經(jīng)過預(yù)處理后，不僅粒徑減小，而且粒徑分布更窄，合成的熒光粉無需球磨，避免了熒光粉的晶體表面受到損害，有利于提高熒光粉的抗老化性能。

2、發(fā)光效率高。原料經(jīng)過提純或者洗滌以后，原料的純度更高，合成的熒光粉發(fā)光效率更高。

3、制造方法簡單，易于操作，無污染，成本低。

附圖說明

圖1為實施例1Ca_0.95AlSiN₃:0.05Eu的發(fā)射光譜。