[發明專利]一種R-Fe-B系燒結磁體的制備方法

有效

• 申請號: 201210410546.5
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102930975A
• 公開（公告）日: 2013-02-13
• 發明（設計）人: 于永江;趙軍濤;孫秀彥;李廣軍;李咚咚;史丙強
• 申請（專利權）人: 煙臺正海磁性材料股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/057;C22C38/00;C22C33/02
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 楊立

技術領域

本發明涉及一種R-Fe-B系燒結磁體的制備方法，屬于稀土永磁材料領域。

背景技術

近年來，釹鐵硼磁體行業飛速發展，已經代替磁鋼和鐵磁體被廣泛應用于電子、機械等領域。由于具有高強度，小體積、輕質量、高磁性，釹鐵硼磁體在硬盤、核磁共振（MRI）、電機、電動車和風力發電機等產品中發揮著重要作用。Dy和Tb是釹鐵硼永磁體中常用的添加劑，能與主相Nd₂Fe₁₄B晶粒邊緣中的Nd發生部分置換，從而改善晶界結構，顯著地提高磁體的矯頑力。

鏑或鋱的添加方式有多種，對磁體性能的影響也不同。由于鋱的價格非常昂貴，所以生產中一般首先考慮添加鏑元素。一種方法是直接化合法，即在熔煉過程中直接加入Dy。由于Dy只有在晶界處與Nd₂F₁₄B發生置換形成Dy₂Fe₁₄B才會對磁體的磁性能有提高，而熔煉過程中Dy₂Fe₁₄B同時也在晶粒內形成，從而導致對磁性能有貢獻的鏑比例偏??；同時，晶粒內形成的Dy2Fe₁₄B的飽和磁化強度遠低于Nd₂F₁₄B的磁化強度，所以會導致剩磁Br較顯著地降低。另一種方法是雙合金法，即將Nd-Fe-B粉末與富鏑，氧化鏑，或者氟化鏑的合金粉末混合后壓型熱處理成型。這種方法制得的磁體中，鏑，氧化鏑，或者氟化鏑主要分布在晶界，矯頑力得到提高的同時不影響晶粒內部結構，Br變化不大，但是鏑的用量很大，從經濟角度考慮造成生產成本過高。

滲Dy或滲Tb工藝由于能大大降低鏑或鋱的用量而被廣泛認可。信越和日立公司都相繼公布了滲Dy、滲Tb的若干方法，大多為在毛坯表面涂覆一層由Dy或Tb的氧化物，氟化物和水、有機物組成的漿料，在高溫下使主相晶粒邊緣中的Nd與鏑或者鋱的氧化物或者氟化物發生置換，改善晶界結構，提高矯頑力。此方法需要解決的一個問題是，主相晶粒邊緣的Nd與Dy或者Tb的氧化物或者鏑化物直接發生置換，置換速度很慢，從而使滲Dy、滲Tb效率很低，生產時間長。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種R-Fe-B系燒結磁體的制備方法，此法克服了用Dy或Tb氧化物或氟化物漿料涂覆法滲Dy或者滲Tb速度低的問題，操作簡單，成本低，同時大幅提高了磁體的性能。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種R-Fe-B系燒結磁體的制備方法，包括：

1）燒坯合金在真空或氬氣氣氛中熔化成熔體，將熔體在1300～1600℃澆注到急冷輥上形成鱗片，急冷輥轉速為20～60r/min；

2）步驟1）形成的鱗片經過HD制粉，氣流磨，制成粒度為2～10μm的粉末；

3）步驟2）制得的粉末在15KOe的磁場中取向成型，制成生坯，將生坯放入Ar氣氛下的燒結爐中，在900～1300℃下燒結1～100h；

4）將步驟3）燒結后的生坯在450～650℃溫度下時效2～50h，得到燒坯，依次用堿溶液、去離子水洗滌燒坯表面，干燥；

5）用Dy或Tb的氧化物或氟化物與乙醇混合，按1:20～1:50重量比例混合，配成漿液，均勻涂覆在步驟4）干燥后的燒坯表面，烘干，得到Dy或Tb的氧化物或氟化物的涂層，涂層厚度為5μm～2mm；

6）在真空或Ar保護氣氛中，將金屬加熱到900～1000℃，蒸鍍到步驟5）得到的涂層上，厚度為1μm～1mm，制得磁體；

7）將步驟6）制得的磁體放入真空或Ar保護氣氛中，200～800℃恒溫，使金屬和Dy或Tb的化合物發生置換反應，反應0.5～10h；

8）在真空800～1100℃下恒溫2～100h或在Ar保護氣氛中恒壓10～100Pa，步驟7）處理后的磁體發生滲Dy或滲Tb反應；

9)在真空或Ar保護氣氛中，對步驟8）處理后的磁體進行時效處理，時效處理的條件為450～650℃處理2～50h，時效處理后Dy或Tb滲層的厚度為50μm～10mm，磁體冷卻到室溫，即得。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

進一步，步驟1）中所述澆注溫度為1400～1500℃；

進一步，步驟1）中所述急冷輥轉速為30～50r/min。

采用上述進一步方案的有益效果是為輥內通冷卻水，降低溫度。

進一步，步驟2）中所述粉末粒度為3～5μm。