[發(fā)明專(zhuān)利]有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210410372.2
• 申請(qǐng)日: 2012-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102924756A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)錒俊;譚連江;李慧麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08L5/08
• 分類(lèi)號(hào): C08L5/08;C08B37/08;C09K11/06;G01N33/52;C01B21/24
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 蔣亮珠

1.一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)在室溫下將一定量的殼聚糖或其衍生物溶于去離子水中，制得濃度為1-15mg/mL的殼聚糖或殼聚糖衍生物水溶液；

(2)在室溫?cái)嚢钘l件下向步驟(1)制得的殼聚糖或殼聚糖衍生物水溶液中加入有機(jī)熒光分子溶液，有機(jī)熒光分子與殼聚糖或其衍生物的質(zhì)量比為5∶1～1∶1，攪拌1-2小時(shí)，然后在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)濃縮，真空干燥后得到有機(jī)熒光分子與殼聚糖的納米復(fù)合物；

(3)在25-45℃的高壓反應(yīng)釜中，將步驟(2)制得的有機(jī)熒光分子與殼聚糖的納米復(fù)合物加到甲醇鈉的無(wú)水甲醇溶液中，殼聚糖或殼聚糖衍生物與甲醇鈉的質(zhì)量比控制在1∶1-1∶3，將高壓反應(yīng)釜先通氮?dú)庠俪檎婵眨缓笸ㄈ胍谎趸獨(dú)怏w，維持壓力50-120psi，攪拌反應(yīng)3-8天后，用氮?dú)獯底呶捶磻?yīng)的一氧化氮?dú)怏w，將產(chǎn)物過(guò)濾，相繼用無(wú)水甲醇和乙醚洗滌，在室溫下真空干燥；

(4)將步驟(3)制得的產(chǎn)物加入盛有二甲基甲酰胺的密閉玻璃容器中，在-5-5℃的溫度下攪拌并通氮?dú)獗Ｗo(hù)，然后加入一定量的溴代烷烴，反應(yīng)1.5-5小時(shí)后升至室溫繼續(xù)攪拌24-60小時(shí)，過(guò)濾得到的固體用乙醚洗滌，在真空烘箱中室溫干燥24小時(shí)；

(5)在室溫下將上述產(chǎn)物與氯化銅在中性緩沖溶液中反應(yīng)，得到有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，所述的殼聚糖或其衍生物為脫乙酰度為40％-60％的水溶性殼聚糖、羧甲基殼聚糖、殼聚糖季銨鹽中的一種或多種，粘均分子量為2-40萬(wàn)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)熒光分子為含有喹啉基團(tuán)的羅丹明衍生物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)熒光分子溶液的溶劑為乙酸乙酯、環(huán)己烷或兩者的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的溴代烷烴為溴乙烷或二溴乙烷，溴代烷烴與所述的步驟(3)制得的產(chǎn)物的質(zhì)量比為2∶1～1∶1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的中性緩沖溶液為哌嗪二乙醇磺酸水溶液與氯化鉀水溶液的混合溶液，其中哌嗪二乙醇磺酸與氯化鉀的質(zhì)量比為1∶2。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)熒光分子-殼聚糖納米復(fù)合物一氧化氮供體的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的氯化銅與有機(jī)熒光分子的摩爾比為1.5∶1～1∶1.5。