[發明專利]原子吸收光譜法測定含鉭高溫合金中鈉和鉀的方法

無效

• 申請號: 201210410225.5
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102954941A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 葉曉英;任慧;李帆
• 申請（專利權）人: 中國航空工業集團公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

技術領域

本發明屬于高溫合金低量元素分析技術，涉及原子吸收光譜法測定含鉭高溫合金中元素鈉和鉀的方法。?

背景技術

隨著國防工業的發展，新材料不斷推出，各種性能優異材料對其成分的要求愈加嚴格，高溫合金低量元素中雜質元素的含量對材料性能的影響至關重要。國內外相關專利、非專利文獻調研發現，測量鈉、鉀的方法通常為原子吸收法，主要針對可溶性鋰化合物中鉀或鈉、鎢錸絲中的鉀、金屬鋰中鈉、高純氯化銣中鋰鈉鉀銫、硬質合金中.鈣、鉀、鎂和鈉量的測定等等，原有的方法不適應含鉭高溫合金中鈉和鉀元素的分析。?

發明內容

本發明的目的是：提出一種分析準確度高、操作簡便、分析周期短、效率高的原子吸收光譜法測定含鉭高溫合金中鈉和鉀的方法。?

本發明的技術方案是：采用原子吸收光譜儀，其中，使用原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下表所示：?

??元素 ??分析線nm ??光譜通道nm ??燈電流mA ??空氣流量L/min ??乙炔流量L/min ??Na ??589.0 ??0.2或0.7 ??5～16 ??3.5 ??1.0～2.5 ??K ??766.5 ??0.2或0.7 ??5～16 ??3.5 ??1.0～2.5

（1）、在測定過程中所使用的試劑如下：?

（1.1）、氯化銫溶液：ρ（Cs）≈20mg/mL，光譜純；?

（1.2）、Na標準溶液：0.10mg/mL，鉀標準溶液：0.10mg/mL；?

（1.3）、Na、K混合標準溶液：10μg/mL；?

（1.4）、將離子水放入純水儀中制成超純水；?

（1.5）、硝酸為MOS級或高純；?

（1.6）、鹽酸為MOS級或高純；?

（1.7）、王水；?

（1.8）、氫氟酸為MOS級或高純；?

（2）、分析步驟如下：?

（2.1）、試料：稱取1.00g含鉭高溫合金試料，精確到0.0001g；?

（2.2）、制備試樣溶液：將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL王水，滴加10滴氫氟酸，溶解，待試料溶解完全后，冷卻至室溫，移入50mL塑料容量瓶中，加入1～5mL氯化銫溶液，以水定容；?

（2.3）、制備標準加入工作曲線溶液?