[發(fā)明專利]原子吸收光譜法測定含鉭高溫合金中鈉和鉀的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210410225.5
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102954941A
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉曉英;任慧;李帆
• 申請（專利權(quán)）人: 中國航空工業(yè)集團(tuán)公司北京航空材料研究院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/38
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 李建英

1.一種原子吸收光譜法測定含鉭高溫合金中鈉和鉀的方法，其特征在于：采用原子吸收光譜儀，其中，使用原子吸收光譜儀的工作條件及分析線如下表所示：

??元素??分析線nm??光譜通道nm??燈電流mA??空氣流量L/min??乙炔流量L/min??Na??589.0??0.2或0.7??5～16??3.5??1.0～2.5??K??766.5??0.2或0.7??5～16??3.5??1.0～2.5

（1）、在測定過程中所使用的試劑如下：

（1.1）、氯化銫溶液：ρ（Cs）≈20mg/mL，光譜純；

（1.2）、Na標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10mg/mL，鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.10mg/mL；

（1.3）、Na、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：10μg/mL；

（1.4）、將離子水放入純水儀中制成超純水；

（1.5）、硝酸為MOS級或高純；

（1.6）、鹽酸為MOS級或高純；

（1.7）、王水；

（1.8）、氫氟酸為MOS級或高純；

（2）、分析步驟如下：

（2.1）、試料：稱取1.00g含鉭高溫合金試料，精確到0.0001g；

（2.2）、制備試樣溶液：將試料置于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL王水，滴加10滴氫氟酸，溶解，待試料溶解完全后，冷卻至室溫，移入50mL塑料容量瓶中，加入1～5mL氯化銫溶液，以水定容；

（2.3）、制備標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液

（2.3.1）、制備試料標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液；稱取含鉭高溫合金試料于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL王水，滴加10滴氫氟酸，溶解，使試料完全溶解，冷至室溫，轉(zhuǎn)移入50mL塑料容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mLNa、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和1～5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻；

（2.3.2）、制備試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液；與試樣平行操作制備試劑空白，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mLNa、K混合標(biāo)準(zhǔn)溶液和1～5mL氯化銫溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，制備試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)加入系列溶液；

（2.4）、測量試液中鈉、鉀的濃度；按原子吸收光譜儀選定的工作條件，在原子吸收光譜儀上，分別在Na?589.0nm、K?766.5nm波長處，在空氣—乙炔火焰下，采用原子吸收光譜法測量試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液和試料標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線溶液中Na和K的吸光度，分別繪制試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線和試料標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線，在試劑空白標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線上查得試劑空白的Na、K質(zhì)量，在試料標(biāo)準(zhǔn)加入工作曲線上查得試料的Na、K質(zhì)量；用查得的試料的Na、K質(zhì)量減去試劑空白的Na、K質(zhì)量，用下式換算得到作為原子吸收光譜法測得的試料中Na、K含量；

w(%)=m1×10-6m×100]]>

式中：

m₁——自工作曲線上查得的鈉、鉀元素的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。