[發(fā)明專(zhuān)利]一種加氫催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210409633.9
• 申請(qǐng)日: 2012-10-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103769111A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付秋紅;高鵬;張艷俠;段日;包洪洲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): B01J23/80
• 分類(lèi)號(hào): B01J23/80;B01J23/889;C07C31/20;C07C29/149
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1.一種加氫催化劑的制備方法，所述的加氫催化劑，活性金屬組分為Cu、M、Al，其中M為Mn、Mg、Cr、Mo、W、Zn中的一種或多種，過(guò)程包括：

（1）將含Cu、M、Al可溶性鹽配制成溶液Ⅰ；

（2）配制沉淀劑溶液Ⅱ；

（3）配制稀釋劑溶液；

（4）將反應(yīng)罐加入底水，將步驟（1）得到的溶液Ⅰ、步驟（2）得到的沉淀劑溶液Ⅱ并流滴加進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，待并流沉淀反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行老化；在沉淀反應(yīng)過(guò)程中，同時(shí)并流滴加步驟（3）得到的稀釋劑溶液，使反應(yīng)體系中固液體積比為1:10～1:20；

（5）將步驟（4）得到的產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾，干燥，成型，焙燒，得到加氫催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的加氫催化劑，以催化劑的重量為基準(zhǔn)：氧化銅含量為30%~60%，氧化鋁的含量為20%~40%，M的含量以氧化物計(jì)為5%~30%。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）中，溶液I中的金屬離子總濃度為1.5～3.0mol/L。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的Cu、M、Al可溶性鹽是其硝酸鹽、醋酸鹽中的一種或多種。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的沉淀劑為碳酸氫銨、碳酸銨、氨水、尿素等中的一種或多種，溶液Ⅱ中NH₃和/或NH₄⁺的濃度為4.6～5.6?mol/L。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的稀釋劑為有機(jī)擴(kuò)孔劑，選自烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物、聚氧乙烯山梨醇酐單油酸脂、硬脂酸聚氧乙烯酯、脂肪醇與環(huán)氧乙烷的縮合物、十六烷基三甲基溴化銨中的一種或多種；所述的稀釋劑溶液的濃度為1~10g/L。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的稀釋劑的加入量占加氫催化劑重量的0.5%~3.0%。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的稀釋劑的加入量占加氫催化劑重量的1.0%~2.5%。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（1）、步驟（2）和步驟（3）所用原料不含有Na⁺、Cl^-、SO₄^2-離子。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（3）中加入稀釋劑使反應(yīng)體系保持恒定的固液體積比，固液體積比為1:10～1:20。

11.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）中，共沉淀反應(yīng)體系的pH值為5.0～7.0，反應(yīng)溫度55～75℃，反應(yīng)時(shí)間為35～50min。

12.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（4）所述的老化溫度為55～75℃，老化pH值為5.0～7.0，時(shí)間為90～120min。

13.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟（5）的干燥條件如下：在100～130℃下干燥2～12小時(shí)，所述的焙燒是在400～800℃下焙燒3～10小時(shí)。