[發明專利]一種導電聚吡咯膜的制備方法及裝置有效
| 申請號: | 201210408647.9 | 申請日: | 2012-10-24 |
| 公開(公告)號: | CN102898669A | 公開(公告)日: | 2013-01-30 |
| 發明(設計)人: | 楊慶浩;黃天柱;胡海軍;段權 | 申請(專利權)人: | 西安科技大學 |
| 主分類號: | C08J5/18 | 分類號: | C08J5/18;C08L79/04;C08G73/06 |
| 代理公司: | 西安創知專利事務所 61213 | 代理人: | 譚文琰 |
| 地址: | 710054*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 導電 吡咯 制備 方法 裝置 | ||
技術領域
本發明屬于導電聚合物制備技術領域,具體涉及一種導電聚吡咯膜的制備方法及裝置。
背景技術
導電聚合物又稱導電高分子,是指具有導電功能,電導率在10S/m以上的聚合物材料。導電高分子多為聚乙炔、聚苯胺、聚比咯、聚苯撐、聚苯撐乙烯等共軛高分子,系其特征是這一類聚合物主鏈上含有交替的單鍵和雙鍵,從而形成了大的π共扼體,經摻雜后,π電子的流動產生了導電的可能性,隨著流動性的改變,其電導率在半導體和導體范圍內連續可調。導電聚合物不僅具有較高的電導率,而且具有光導電性質、非線性光學性質和磁性能等,不僅具有重要的科學研究價值,而且具有極大的應用前景。
聚吡咯原料易得、具有獨特的摻雜特性和高的電荷密度,高導電性(高達103S/cm)、比電容大(200~330F/g)、能量密度高和快速充放電等優點,成為導電高分子材料中最具發展潛力的品種之一。目前,聚吡咯的制備方法主要有化學聚合和電化學聚合兩種。直接電化學方法聚合產物純度高,導電性好,但受電極面積的限制,難以大規模生產。專利(專利公開號CT02121492A)公開了一種聚吡咯納米線的制備方法,通過在金屬或碳基電極上以恒電流方法得到的具有一定一長徑比的納米聚吡咯線。專利CN101979438A也公開了一種在兩相界面以電化學方法制備不同形狀導電聚合物膜的方法。但這些方法得到的聚吡咯納米線或膜受電極面積和形狀的限制,難以真正工業生產;化學聚合法具有產量大,制備簡單的特點,但產物純度不高,且分離復雜,為此常常采用制備復合材料,用于電磁屏蔽導電等用途。如:專利CN2O0910021887.1公開了一種納米石墨/四氧化三鐵/聚吡咯復合磁性材料的制備方法,該方法將納米石墨和四氧化三鐵納米顆粒分散在含有吡咯單體、摻雜劑、氧化劑的溶液中,直接將毗咯聚合在納米顆粒表面,增強了納米顆粒的導電性和熱穩定性。專利CN101165092A則公布了一種以納米二氧化硅為模板,在其表面制備納米微球的方法。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術中的不足,提供一種可用于制備導電聚吡咯膜的反應器裝置。該裝置結構簡單,設計合理,采用該裝置可將單體和引發劑分別溶于不互溶的兩種介質如有機溶劑和水中,形成液液界面,利用化學手段進行界面聚合反應,所得產物為介于液液界面上的十分均勻致密的自支撐膜,使得膜的分離純化極為簡單。
為解決上述技術問題,本發明采用的技術方案是:一種反應器裝置,其特征在于,包括反應器本體,設置于反應器本體左側的用于向反應器本體中加入重相的加料器,和安裝于反應器本體內的用于提取反應所得產物的提取裝置;所述反應器本體右側下方設置有用于排出重相的第一出料管,所述反應器右側中部位置設置有用于排出輕相的第二出料管,所述第一出料管和第二出料管上均設置有閥門。
上述的一種反應器裝置,所述提取裝置由可供重相和輕相自由通過的篩網和安裝于篩網上并用于將整個提取裝置安裝于反應器內的固定架組成。
上述的一種反應器裝置,所述加料器與反應器本體為一體設置。
上述的一種反應器裝置,所述提取裝置的底部位于第一出料管與第二出料管之間。
本發明還提供了一種采用上述反應器裝置制備導電聚吡咯膜的方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:
步驟一、配制有機相:將聚吡咯的單體溶解于有機溶劑中,然后向溶液中加入表面活性劑,得到單體濃度為0.01mol/L~1.0mol/L,表面活性劑濃度為0~2.0mo1/L的有機相;所述有機溶劑為鹵代烴或烷烴;所述表面活性劑為非離子型表面活性劑;
步驟二、配制水相:將氧化劑溶解于支持電解質溶液中,然后向溶液中加入表面活性劑,得到氧化劑濃度為0.01mol/L~1.0mol/L,表面活性劑濃度為0~2.0mo1/L的水相;所述氧化劑為高氯酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸鉀、過硫酸銨、三氧化鐵、硝酸鈰銨或過氧化氫;所述支持電解質溶液的濃度為0.1mol/L~2.0mol/L;所述支持電解質為質子酸或可溶于水的路易斯酸;所述表面活性劑為離子型表面活性劑和/或非離子型表面活性劑;
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