[發明專利]一種導電聚吡咯膜的制備方法及裝置

有效

• 申請號: 201210408647.9
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN102898669A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 楊慶浩;黃天柱;胡海軍;段權
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/04;C08G73/06
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種反應器裝置，其特征在于，包括反應器本體（1），設置于反應器本體（1）左側的用于向反應器本體（1）中加入重相的加料器（2），和安裝于反應器本體（1）內的用于提取反應所得產物的提取裝置（3）；所述反應器本體（1）右側下方設置有用于排出重相的第一出料管（4），所述反應器（1）右側中部位置設置有用于排出輕相的第二出料管（5），所述第一出料管（4）和第二出料管（5）上均設置有閥門。

2.根據權利要求1所述的一種反應器裝置，其特征在于，所述提取裝置（3）由可供重相和輕相自由通過的篩網（6）和安裝于篩網（6）上并用于將整個提取裝置（3）安裝于反應器（1）內的固定架（7）組成。

3.根據權利要求1所述的一種反應器裝置，其特征在于，所述加料器（2）與反應器本體（1）為一體設置。

4.根據權利要求1所述的一種反應器裝置，其特征在于，所述提取裝置（3）的底部位于第一出料管（4）與第二出料管（5）之間。

5.一種采用如權利要求1至4中任一權利要求所述反應器裝置制備導電聚吡咯膜的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、配制有機相：將聚吡咯的單體溶解于有機溶劑中，然后向溶液中加入表面活性劑，得到單體濃度為0.01mol/L～1.0mol/L，表面活性劑濃度為0～2.0mo1/L的有機相；所述有機溶劑為鹵代烴或烷烴；所述表面活性劑為非離子型表面活性劑；

步驟二、配制水相：將氧化劑溶解于支持電解質溶液中，然后向溶液中加入表面活性劑，得到氧化劑濃度為0.01mol/L～1.0mol/L，表面活性劑濃度為0～2.0mo1/L的水相；所述氧化劑為高氯酸鉀、高錳酸鉀、過硫酸鉀、過硫酸銨、三氧化鐵、硝酸鈰銨或過氧化氫；所述支持電解質溶液的濃度為0.1mol/L～2.0mol/L；所述支持電解質為質子酸或可溶于水的路易斯酸；所述表面活性劑為離子型表面活性劑和/或非離子型表面活性劑；

步驟三、關閉第一出料管（4）和第二出料管（5）上的閥門，將整個反應器裝置置于溫度為0℃～20℃的恒溫浴中，然后將步驟二中所述水相通過加料器（2）加入反應器裝置中并使水相液面位于提取裝置（3）底部與第二出料管（5）之間位置，再向反應器裝置中加入步驟一中所述有機相，使得有機相和水相之間形成液液界面，靜置反應10min～60min，在液液界面處形成反應產物（9）導電聚吡咯膜；或者關閉第一出料管（4）和第二出料管（5）上的閥門，向反應器本體（1）中放入攪拌子（8），并將整個反應器裝置置于溫度為0℃～20℃的恒溫浴中，然后將步驟二中所述水相通過加料器（2）加入反應器裝置中并使水相液面位于提取裝置（3）底部與第二出料管（5）之間位置，再向反應器裝置中加入步驟一中所述有機相，使得有機相和水相之間形成液液界面，最后采用磁力攪拌器帶動攪拌子（8）勻速轉動，控制攪拌速率為10r/min～300r/min，反應10min～60min，在液液界面處形成反應產物（9）導電聚吡咯膜；

步驟四、將步驟三中反應結束后的反應器裝置取出，然后打開第二出料管（5）的閥門排出有機相，再打開第一出料管（4）的閥門排出水相，最后采用提取裝置（3）將反應產物（9）導電聚吡咯膜取出。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟一中所述單體為吡咯，或者為苯胺和噻吩中的一種或兩種與吡咯的混合物。

7.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟一中所述鹵代烴為三氯甲烷、二氯甲烷或1，2-二氯乙烷，所述烷烴為環己烷、正辛烷、正庚烷或正十六烷，所述非離子型表面活性劑為脂肪酸甘油酯和/或司盤。

8.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟二中所述質子酸為鹽酸、硫酸、有機羧酸或有機磺酸，所述可溶于水的路易斯酸為硫酸氫鈉、磷酸氫二鈉或磷酸二氫鈉。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述有機羧酸為乙酸、乙二酸或苯甲酸，所述有機磺酸為甲磺酸、苯磺酸或三氟甲磺酸。

10.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟二中所述離子型表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉和/或季銨鹽，所述非離子型表面活性劑為吐溫、烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯烷基胺中的一種或幾種。