[發明專利]一種液相循環加氫裝置的催化劑硫化方法

有效

• 申請號: 201210408304.2
• 申請日: 2012-10-24
• 公開（公告）號: CN103773454A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 柳偉;劉繼華;李揚;宋永一;牛世坤;李士才;徐大海;丁賀;趙桂芳
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: C10G65/04
• 分類號: C10G65/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液相循環加氫裝置的催化劑硫化方法，包括以下內容：

（1）柴油氣相循環加氫裝置包括熱高分，并穩定運轉中；

（2）液相循環加氫裝置包括液相加氫反應器和熱高分，反應器內裝填有氧化態加氫催化劑；

（3）液相循環加氫裝置進行氣體置換、催化劑干燥和裝置氣密操作；

（4）從柴油氣相循環加氫裝置的熱高分底部往液相循環加氫裝置的混氫罐引入高分油，并進入液相加氫反應器中，對催化劑床層進行潤濕；

（5）催化劑床層潤濕后，將柴油氣相加氫裝置的熱高分氣體引入液相循環加氫裝置的混氫罐內，與熱高分油在混氫罐內混合，對液相加氫反應器內裝填的氧化態加氫催化劑進行硫化操作；

（6）液相循環加氫裝置中催化劑的硫化過程包括：在180℃～250℃下恒溫2h～16h，硫化油中H₂S的濃度控制為500μg/g～5000μg/g；在260℃～300℃下恒溫2h～16h，硫化油中H₂S的濃度控制為3000μg/g～20000μg/g；在310℃~370℃下恒溫2h～20h，硫化油中H₂S的濃度控制為5000μg/g～20000μg/g，硫化結束。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟（7）：液相循環加氫裝置的催化劑硫化結束后，將硫化油切換為原料油，氫氣切換為新氫，調整催化劑床層至反應溫度，進行液相加氫反應。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的柴油氣相循環加氫裝置所加工的原料柴油中硫含量為0.1wt%以上。

4.按照權利要求1或3所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述的柴油氣相循環加氫裝置所加工的原料柴油中硫含量為0.5wt%以上。

5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的氧化態加氫催化劑以元素周期表VIB族和/或VIII族的非貴金屬為加氫活性組分，以氧化物計加氫活性組分的含量為5wt%～50wt%。

6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，液相循環加氫裝置中的催化劑床層潤濕后，開路沖洗系統1～2小時；沖洗系統完成后，改閉路循環，建立硫化循環流程。

7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中所述柴油氣相加氫裝置的熱高分氣體中的硫化氫濃度為0.3v%～2v%。

8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）中的升溫速度為5～20℃/h。

9.按照權利要求1或7所述的方法，所述柴油氣相加氫裝置的熱高分氣體中的硫化氫濃度為0.5?v%~1v%。

10.按照權利要求5所述的方法，其特征在于，第ⅥB族金屬為Mo和/或W，第Ⅷ族金屬為Co和/或Ni。